公开(公告)号：CN116444361A

公开(公告)日：2023-07-18

申请号：CN202310465306.3

申请日：2018-08-24

Applicant: 浙江瑞博制药有限公司

Inventor： 高照波 ,  刘声民 ,  王长发 ,  郭必豹 ,  郑辉 ,  胡剀 ,  梅义将

IPC: C07C51/08 ,  C07C59/84 ,  C07C253/30 ,  C07C255/40 ,  C07C255/41 ,  C07C255/42 ,  C07C201/06 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明涉及医药合成领域，具体涉及一种酮基布洛芬通式化合物的六步制备方法。由式I化合物经氧化、取代、还原、脱氨基、脱酯基、酸性水解六步反应制备，反应式如下：其中，X2和位于硝基或胺基的邻位或者对位，R1为‑CONR4R5、‑COX1、‑COOR2或‑CN，R2、R3、R4、R5相同或不相同地为H或C1‑C6的烷基，X1、X2相同或不相同地为F、Cl、Br或I。该反应适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN116444353A

公开(公告)日：2023-07-18

申请号：CN202310703488.3

申请日：2023-06-14

Applicant: 山东奥友化学有限责任公司

Inventor： 吴怀聚 ,  隋传江 ,  徐新颖

IPC: C07C41/26 ,  C07C43/295 ,  C07C201/12 ,  C07C205/38 ,  C07C213/02 ,  C07C217/90

Abstract: 本发明涉及化工技术领域，提出了一种4‚4'‑二氯‑2‑羟基二苯醚的制备方法，该方法包括如下步骤：S1，对氯苯酚在碱液的作用下形成酚金属盐，然后与2,5‑二氯硝基苯进行醚化缩合反应生成硝基醚化物；S2，硝基醚化物在Pt/C催化剂和抑制剂的作用下加氢还原得到氨基醚化物；所述抑制剂包括双氰胺和2‑氨基噻唑；S3，氨基醚化物在硫酸和亚硝酸钠的作用下进行重氮化反应得到重氮盐；S4，重氮盐在稀硫酸作用下水解后经提取、蒸馏、结晶和干燥，得到成品4,4'‑二氯‑2‑羟基二苯醚。本发明采用双氰胺、2‑氨基噻唑抑制剂与Pt/C催化剂组合使用，使得Pt/C催化剂脱氯副产物减少了18%，同时Pt/C催化剂的转化率提高了2%。

公开(公告)号：CN112552178B

公开(公告)日：2023-07-18

申请号：CN201910912021.3

申请日：2019-09-25

Applicant: 江西天宇化工有限公司

Inventor： 刘武 ,  彭鹏 ,  吴光群 ,  柳红霞

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  C07C319/14 ,  C07C321/28 ,  C07D261/04

Abstract: 本发明提供一种苯甲硫醚类化合物合成中的副产物的回收利用方法，所述副产物包括烷基醇和二甲基二硫醚，包括以下步骤：(1)将苯甲硫醚类化合物合成中的副产物与亚硝酸钠水溶液混合，加入浓盐酸进行反应，得到亚硝酸烷基酯和二甲基二硫醚；(2)将步骤(1)的产物与铜粉混合，加入苯胺类化合物进行反应，得到的反应液脱溶处理，得到苯甲硫醚类化合物和副产物，所述副产物再返回步骤(1)。本发明所述的回收利用方法无需对副产物进行分离，将其作为原料直接应用于苯甲硫醚类化合物的合成，工艺步骤简单、安全，实现了物料的循环利用，显著降低了苯甲硫醚类化合物工业化生产的原料成本和工业三废的处理成本。

公开(公告)号：CN114887563B

公开(公告)日：2023-07-14

申请号：CN202210639931.0

申请日：2022-06-08

Applicant: 江苏长青农化南通有限公司

Inventor： 贺书泽 ,  赵河 ,  吕良忠 ,  陈亚军 ,  乔成飞 ,  陈兴发

IPC: B01J19/00 ,  B01J19/16 ,  C07C201/08 ,  C07C205/59

Abstract: 本发明属于硝化产品制备技术领域，具体的说是一种提高硝化产量的微通道反应器及其工艺，包括壳体，所述壳体内部设有微通道管，所述微通道管外部套设有环形套，所述环形套侧壁处开设有环形腔，所述环形腔与微通道管之间滑动连接有浮动块，所述浮动块底端与环形腔的底面之间连接有伸缩囊；本发明能够对微通道管的漏点进行高效的封堵，减少微通道管内部的原料从漏点持续流出的情况，提高了反应器在使用时的安全性，同时通过采用微通道反应器替代传统的釜式反应器制备氟磺胺草醚，能够有效的提高氟磺胺草醚原药的收率与选择性，提升了产品的加工质量，降低工业生产能量消耗、利于安全及环境保护。

公开(公告)号：CN116410093A

公开(公告)日：2023-07-11

申请号：CN202310278933.6

申请日：2023-03-21

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  刘敏杰

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/15

Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种2‑硝基乙醇的分离纯化发方法。本发明将多聚甲醛与硝基甲烷在碱催化下反应得到2‑硝基乙醇、2‑硝基‑1,3‑丙二醇、三羟甲基硝基甲烷的混合物，依据三种产物在特定溶剂中的溶解度不同，萃取分离得到纯品2‑硝基乙醇，本发明方法的纯化条件温和，操作简便、安全，产品收率及纯度高，便于工业化生产。克服了目前工业生产中通过减压蒸馏获得高纯度2‑硝基乙醇时蒸馏温度高、产品易分解、易爆，给工业化生产带来安全隐患的突出问题。

公开(公告)号：CN111635318B

公开(公告)日：2023-07-07

申请号：CN202010570493.8

申请日：2020-06-14

Applicant: 盐城师范学院

Inventor： 方东 ,  施卫忠 ,  李万鑫 ,  费正皓 ,  陶为华 ,  雷泽霄

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  B01J27/02 ,  B01J27/053

Abstract: 本发明公开了一种二氧化硅基磺酸在提高甲苯一硝化反应p/o值中的应用方法。所用甲苯为原料，稀硝酸为硝化剂，在二氧化硅基磺酸催化下进行硝化反应得到甲苯的硝化产物。本发明与现有技术相比，其优点为：(1)催化剂原料来源广泛，制备方便；对水稳定，催化剂不失活，可循环使用；(2)催化剂催化活性高、用量少，回收方便；(3)甲苯硝化产物的对位/邻位比例高，提高了产品的附加值；(4)后处理中硝酸浓缩后可以回收使用，解决了硝/硫混酸工艺中难以回收的难题。

公开(公告)号：CN116375583A

公开(公告)日：2023-07-04

申请号：CN202211627755.5

申请日：2022-12-16

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 陈光文 ,  刘璇 ,  尧超群

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/37

Abstract: 本发明公开了一种1,3,5‑三烷氧基‑2,4,6‑三硝基苯(TORTNB)的制备方法，属于精细化工合成工艺领域。所述方法包括以下步骤：向负压反应釜中加入三硝基间苯三酚(TNPG)和烷基化试剂，搅拌溶解，得到原料液；将原料液升温至90～140℃，同时通过抽气装置控制反应釜内压力为负压，真空度为0～0.1MPa，反应5～30min，得到烷基化反应液；反应结束后，分离烷基化反应液得到粗产品和液相残液，粗产品经纯化得到产品TORTNB，液相残液回收并重复利用。本发明提供了一种TORTNB的合成工艺，将烷基化反应过程压力控制为负压，及时移除体系中低沸点副产物并精准控制反应温度，大幅提高了反应效率、产物收率和过程安全性，降低了生产成本，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN116371466A

公开(公告)日：2023-07-04

申请号：CN202310178702.8

申请日：2023-02-28

Applicant: 西安交通大学

Inventor： 高瑞霞 ,  刘亚 ,  李远航 ,  李静 ,  郝旖 ,  李洋 ,  徐四龙

IPC: B01J31/06 ,  B01J35/08 ,  B01J37/00 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C08G77/04 ,  C08J9/26

Abstract: 本发明公开了一种分子印迹聚合物修饰的磁性固定化色氨酸催化剂及其制备方法和应用，该方法以磁性Fe3O4纳米球为载体，在其表面固定色氨酸催化剂，然后采用溶胶‑凝胶技术，以苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)和正辛基三甲氧基硅烷(OTMS)为功能单体，正硅酸乙酯(TEOS)为交联剂在其表面修饰具有底物选择性的分子印迹聚合物。该分子印迹聚合物的修饰使该催化剂具备底物选择性能力，能够在复杂反应体系中选择性催化与模板匹配的底物分子，一定程度上解决了有机合成中催化剂选择性不足的难题，具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN116354821A

公开(公告)日：2023-06-30

申请号：CN202310268421.1

申请日：2023-03-20

Applicant: 广西师范大学

Inventor： 王泉德 ,  张立军 ,  梁锋 ,  陈铭禧 ,  卢育辉

IPC: C07C67/347 ,  C07C67/343 ,  C07C69/738 ,  C07C227/10 ,  C07C229/42 ,  C07C253/30 ,  C07C255/57 ,  C07C201/12 ,  C07C205/56 ,  C07C69/76 ,  C07D213/55 ,  C07D333/24 ,  C07J1/00 ,  C07C231/12 ,  C07C233/55 ,  C07C235/84 ,  C07D215/14

Abstract: 本发明公开了一种烯烃双官能团合成α‑芳基‑β‑单氟烷基酮衍生物的方法，其特征在于，所述方法为：在手套箱内，将一氟溴乙酸乙酯、芳基乙烯、芳基甲醛、氮杂卡宾NHC催化剂、Mn(acac)2或Fe(OAc)2、碳酸铯置于试管中，用橡胶塞封好试管后，从手套箱中取出试管，然后在氩气保护下加入无水THF，进行反应，经后处理得到α‑芳基‑β‑单氟烷基酮衍生物。这种方法反应条件温和、制备方法简单、高效、易于操作，所合成的衍生物产率高，可应用于药物分子的结构改造。

公开(公告)号：CN113636928B

公开(公告)日：2023-06-30

申请号：CN202110993758.X

申请日：2021-08-27

Applicant: 浙江优创材料科技股份有限公司

Inventor： 吴建龙 ,  冯秋生 ,  马才英 ,  贾建洪

IPC: C07C51/265 ,  C07C201/12 ,  C07C303/22 ,  B01J19/18 ,  B01J19/00 ,  C07C205/57 ,  C07C65/21 ,  C07C309/58 ,  C07C63/04 ,  C07C63/70 ,  C07C63/26 ,  C07B41/08

Abstract: 本发明涉及苯甲酸衍生物制备工艺领域，具体涉及一种苯甲酸衍生物的连续生产方法。本发明一种苯甲酸衍生物的连续生产方法，其特征在于：在带有回形反应器的连续反应装置中，在硝酸的存在下，以含有氧气的气体为氧化剂，甲苯衍生物为原料，制备得到苯甲酸衍生物，所述回形反应器包括小直径套管，所述小直径套管外套设大直径套管，所述小直径套管和大直径套管间形成一个回形空腔，所述回形空腔内设有小管道，所述小管道上设有若干小孔，所述小管道内为氧气，所述小直径套管转动，所述大直径套管固定，所述硝酸和甲苯衍生物组成的反应液在小直径套管和大直径套管间。