公开(公告)号：CN113582850A

公开(公告)日：2021-11-02

申请号：CN202010368167.9

申请日：2020-04-30

Applicant: 浙江省常山长盛化工有限公司

Inventor： 周智慧 ,  沈忆杭

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/11

Abstract: 本发明涉及一种2,4‑二硝基氯苯的提纯方法，包括如下步骤：步骤S1:2.4‑二硝基氯苯及2.6‑二硝基氯苯的混合母液输送至结晶器中，冷却降温至15±1℃；步骤S2：步骤S1冷却后的混合母液，逐步升温，使晶体发汗；步骤S21:升温发汗过程中，先收集混合低油，所述混合低油中含有体积分数30±1％的2.6‑二硝基氯苯；步骤S22：再收集混合高油，所述混合高油中含有体积分数10±1％的2.6‑二硝基氯苯；步骤S23：最后得到纯度大于99.5％的2.4‑二硝基氯苯晶体。本发明的提纯方法能耗低、温度低、无三废，是目前最洁净的分离方法，避免了高温分离的危险性，也避免了溶剤结晶法的溶剤回收。

公开(公告)号：CN113582848A

公开(公告)日：2021-11-02

申请号：CN202010366297.9

申请日：2020-04-30

Applicant: 浙江省常山长盛化工有限公司

Inventor： 周智慧 ,  沈忆杭

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及一种邻硝基氯苯硝化制备高纯度2,4‑二硝基氯苯的方法：S1硝化反应，以一定浓度的N2O5/HNO3溶液为硝化剂，邻硝基氯苯为原料，硝化获得混合母液，混合母液中包括2.4‑二硝基氯苯及2.6‑二硝基氯苯；S2分离提纯，S21:2.4‑二硝基氯苯及2.6‑二硝基氯苯的混合母液输送至结晶器中，冷却降温至15±1℃；S22：S21冷却后的混合母液，逐步升温，使晶体发汗；S23:升温发汗过程中，先收集混合低油，所述混合低油中含有体积分数30±1％的2.6‑二硝基氯苯；S24：再收集混合高油，所述混合高油中含有体积分数10±1％的2.6‑二硝基氯苯；步骤S25：最后得到纯度大于99.5％的2.4‑二硝基氯苯晶体。采用邻硝基氯苯硝化，使用的硝化剂可回收再利用。提纯方法能耗低、温度低、无三废，是目前最洁净的分离方法。

公开(公告)号：CN113307726A

公开(公告)日：2021-08-27

申请号：CN202110569282.7

申请日：2021-05-25

Applicant: 乐山师范学院

Inventor： 曾鸿耀 ,  秦琴 ,  谢莉 ,  罗泳莹

IPC: C07C41/01 ,  C07C43/215 ,  C07C43/225 ,  C07C41/34 ,  C07C41/38 ,  C07C41/36 ,  C07C41/40 ,  C07C205/37 ,  C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C47/575 ,  C07C49/84 ,  C07C45/80 ,  C07C45/79 ,  C07C45/81 ,  C07C45/78 ,  C07C45/64 ,  C07D213/65

Abstract: 本发明具体涉及一种芳基酚与卤代丙炔及其衍生物制备丙炔芳基醚类化合物的方法，属于丙炔芳基醚类化合物的制备技术领域。该方法以卤代炔、芳基酚为原料，按照一定比例加入相转移催化剂和碱，在一定温度下，在水相中搅拌反应，反应结束后对产物进行分离提纯，即得所述丙炔芳基醚。该方法避免了昂贵试剂、有毒易燃的有机溶剂、复杂的氮气保护，以及操作繁琐的后处理过程、反应时间长等缺点。该合成方法试剂廉价易得，溶剂水绿色环保，反应成本低廉，反应条件温和，操作简便，反应产率较高，反应过程绿色环保，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN113248385A

公开(公告)日：2021-08-13

申请号：CN202110599051.0

申请日：2021-05-31

Applicant: 中石化南京化工研究院有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化集团南京化学工业有限公司

Inventor： 杨怀青 ,  金汉强 ,  杨忠林 ,  任磊 ,  金钢 ,  孔伟伟

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种降低酸性硝基苯碱耗的方法。在硝化混合液分离器与碱洗设备之间加装分离器和水洗洗涤器，在汽提塔前加装废水中和罐。通过分离和水洗的方法降低酸性硝基苯碱洗过程中总的碱耗，同时降低硝基苯成品中的钠盐和碱性废水中总的无机盐含量。本发明方法简单，操作简便，一方面降低了酸性硝基苯碱洗过程中总的碱耗；另一方面，水洗后的酸性废水可用于碱性硝基苯废水的中和，降低86酸消耗；再一方面，从源头降低硝基苯成品中的钠盐和碱性废水中无机盐总量。本发明与现有工艺相比总的碱耗降低40%，具有良好的经济效益和社会效益。

公开(公告)号：CN113214086A

公开(公告)日：2021-08-06

申请号：CN202110575233.4

申请日：2021-05-26

Applicant: 山东中盛药化设备有限公司

Inventor： 孙博 ,  王明磊 ,  孟祥海 ,  王永超

IPC: C07C205/02 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明提供了一种硝基甲烷的连续精馏提纯工艺，包括以下步骤，1)脱高沸处理：将硝基甲烷粗品连续送入刮板蒸发器，底部脱除高沸物，顶部蒸出气态硝基甲烷‑甲醇‑水混合物；2)脱醇处理：步骤1)产出的气态混合物连续从脱醇塔中部进入，塔顶除去甲醇，塔底产出硝基甲烷‑水混合物；3)脱水处理：步骤2)产出的混合物连续从脱水塔中部进入，塔顶设有分层装置，除去上层水相，塔底产出不含水的硝基甲烷粗品；4)产品精制：步骤3)产出的硝基甲烷粗品连续从产品精制塔中部进入，塔顶采出合格的硝基甲烷产品。本发明采用硝基甲烷连续精馏提纯工艺取代间歇精馏提纯工艺，能够有效提高精馏分离操作的稳定性，硝基甲烷产品的纯度达99.85％以上。

公开(公告)号：CN112851464A

公开(公告)日：2021-05-28

申请号：CN202110109700.4

申请日：2021-01-27

Applicant: 山东卓俊实业有限公司

Inventor： 李娟

IPC: C07C17/16 ,  C07C17/389 ,  C07C22/08 ,  C07C41/22 ,  C07C41/36 ,  C07C43/225 ,  C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/11

Abstract: 本发明提供一种由烯丙醇化合物制备氟代化合物的新方法，其特征在于：以芳烯丙醇化合物为原料，以联萘酚磷酸酯和铜盐为催化剂，与氟化剂反应得到，所述烯丙醇化合物的结构式为所述氟代化合物的结构式为所述R为H、C1‑C6的烷基、C1‑C6的烷氧基、卤素、氰基、硝基或三氟甲基，且R为单取代或多取代，当R为多取代时，取代基相同或不同。催化剂中的联萘酚磷酸酯相对于现有技术中的其它配体，结构更加简单，获取途径更容易，既可以直接购买，也可以自己合成，而铜盐也相对廉价且更加环保，本申请将两种简单易得且经济环保的物质联合使用，出人预料的发现其在催化烯丙醇化合物制备氟代产物的反应中具有很高的应用价值。

公开(公告)号：CN112707823A

公开(公告)日：2021-04-27

申请号：CN202011624547.0

申请日：2020-12-30

Applicant: 东营安诺其纺织材料有限公司

Inventor： 刘云龙 ,  乔鹏伟 ,  张建军 ,  冯全明 ,  吴劲 ,  于子航 ,  王海任 ,  李建华

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  B01J4/00 ,  B01J19/00 ,  B01J19/24 ,  C01B17/88 ,  C01B21/44

Abstract: 本发明涉及绿色安全高效连续化生产2,4‑二硝基氯苯的系统和方法。包括配料装置、微筛孔反应器、熟化器、冷却装置、分相装置、有机相处理装置、无机相处理装置，配料装置与微筛孔反应器连接，微筛孔反应器依次与熟化器、冷却装置、分相装置连接，分相装置分别与有机相处理装置、无机相处理装置连接，无机相处理装置包括依次连接的萃取装置、废酸处理装置，萃取装置与分相装置连接，有机相处理装置包括依次连接的洗涤装置、结晶装置，洗涤装置与分相装置连接，有机相处理装置与配料装置连接。实现了2,4‑二硝基氯苯的连续化生产，提高了产率和纯度，生产方式绿色、安全、高效。

公开(公告)号：CN112654602A

公开(公告)日：2021-04-13

申请号：CN201980058205.6

申请日：2019-07-03

Applicant: 意大利合成制造有限公司 ,  美国安进公司

Inventor： E·布拉索拉 ,  M·迪西尔维斯特罗

IPC: C07D213/75 ,  C07C205/12 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及结晶的具有式(I)的2‑氟‑3‑硝基甲苯化合物，以及其制备方法。此外，本发明涉及用于通过该结晶的2‑氟‑3‑硝基甲苯合成具有式(II)的化合物或其盐的方法。

公开(公告)号：CN108929227B

公开(公告)日：2021-03-09

申请号：CN201810932317.7

申请日：2018-08-16

Applicant: 青岛大学

Inventor： 张月霞 ,  衣学文 ,  王宗花

IPC: C07C69/78 ,  C07C67/00 ,  C07C67/56 ,  C07C205/57 ,  C07C201/12 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开了一种苄卤氧化自偶联合成芳香苄酯的方法，有机溶剂中，苄卤在1,3‑双(2,4,6‑三甲基苯基)氯化咪唑和碱的作用下，一步合成苯甲酸苄酯；其中，反应简式为：X为氯、溴或碘，R为氢、C1～C4烷基、烷氧基、硝基、氯、溴或氟。本发明反应条件温和，易于操作处理，原子经济性高，制备成本低。

公开(公告)号：CN112390720A

公开(公告)日：2021-02-23

申请号：CN202011359096.2

申请日：2020-11-27

Applicant: 徐州工业职业技术学院

Inventor： 李想 ,  吴祥林 ,  李兵 ,  窦艳 ,  徐宁 ,  杜辉 ,  陈君 ,  孙传益 ,  丁宗元 ,  王德堂

IPC: C07C205/47 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体一种连续流微通道反应器合成1、5‑二硝基蒽醌的方法。具体来说，以蒽醌为底物，在连续流微通道反应器中连续硝化生成1、5‑二硝基的工艺方法。