公开(公告)号：CN105408313B

公开(公告)日：2018-11-09

申请号：CN201480042099.X

申请日：2014-07-08

Applicant: CAP ,  III ,  有限公司

Inventor： 安娜·代特·崔皮尔 ,  西奥多瑞斯·阿伯图斯·耐普·范·德 ,  约翰·托马斯·廷格

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本申请公开了一种工业规模回收己内酰胺和结晶硫酸铵的连续方法。通过将再循环的含水硫酸铵溶液量和加入到中和区贝克曼重排反应混合物量的重量比控制在大于0.001并小于1的范围内，结晶硫酸铵的产率得到提高，然而结晶硫酸铵的颜色和生产的纯己内酰胺的质量都没有受到过度影响。

公开(公告)号：CN108080027A

公开(公告)日：2018-05-29

申请号：CN201711411201.0

申请日：2017-12-23

Applicant: 中国天辰工程有限公司 ,  天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司

Inventor： 周明生 ,  刘文 ,  庄大为 ,  赵斌 ,  杨克俭 ,  王聪

IPC: B01J31/08 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明提供了一种液相贝克曼重排制己内酰胺的树脂催化剂处理工艺，包括如下步骤，1)称取树脂放入反应器中，将强酸溶液倒入容器中，开启搅拌，于室温条件下反应一段时间后停止搅拌，以去离子水洗至中性；反应完成后，将树脂烘干；2)将步骤1)得到的树脂再次放入反应器中，将氢氟酸溶液倒入反应器中，开启搅拌，于室温条件下反应一段时间后停止搅拌，以去离子水洗至中性；反应完成后，将树脂烘干，得到改性后的树脂催化剂。本发明从根本上解决了以往研究中采用树脂制备己内酰胺收率较低的问题，大幅度节省了成本。由于本发明中对树脂催化剂的后处理温度为室温条件，因此后处理工艺中简单易行，符合国家节能减排的发展方向。

公开(公告)号：CN103896838B

公开(公告)日：2018-03-23

申请号：CN201210587648.4

申请日：2012-12-28

Applicant: CAP ,  III ,  有限公司

Inventor： 约翰·托马斯·廷格 ,  迈克尔·威廉默斯·玛丽亚·博伊斯坦 ,  迈斯·约翰内斯·赛姆林克 ,  安娜·代特·崔皮尔

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明提供了在生产ε‑己内酰胺的过程中，将进程内热量从含ε‑己内酰胺和硫酸的混合物交换到含ε‑己内酰胺和溶剂的混合物的设备，该设备含有：a)一个贝克曼重排反应区；b)一个中和区；c)一个分离区；d)一个萃取区；e)一个蒸馏区；特征在于该设备还含有i)一个第一进程内热交换器，该交换器用于将热量从贝克曼重排反应区交换到蒸馏区；ii)一个检测含ε‑己内酰胺和硫酸混合物到含ε‑己内酰胺和溶剂的泄漏系统；和iii)一个备用的热交换系统，该系统，在运行时，用于将热量从贝克曼重排反应区转出，和将热量转入到蒸馏区。本发明还提供一种因进程内热交换器的泄漏将ε‑己内酰胺的生产从正常运行切换到备用运行的方法。

公开(公告)号：CN104039760B

公开(公告)日：2018-03-09

申请号：CN201280052939.1

申请日：2012-10-25

Applicant: 艾德凡斯化学公司 ,  南安普敦大学

Inventor： A.B.利维 ,  R.拉贾 ,  M.E.波特

IPC: C07D201/04 ,  B01J21/06 ,  B01J21/02

CPC classification number: B01J29/85 ,  B01J35/002 ,  C01B37/08 ,  C01B39/54 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  C07D225/02 ,  Y02P20/52

Abstract: 本发明提供了使用硅磷酸铝催化剂通过进行贝克曼重排由肟制备内酰胺的方法。这些催化剂可以在气相或液相反应中使用以将肟转化为内酰胺。使用本公开的方法产生了肟的高转化率和对于期望的内酰胺的高选择性，包括由环己酮肟制备ε‑己内酰胺的高转化率和选择性以及由环十二酮肟制备ω‑十二内酰胺的高转化率和选择性。

公开(公告)号：CN107335464A

公开(公告)日：2017-11-10

申请号：CN201610282726.8

申请日：2016-04-29

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 程时标 ,  张树忠 ,  谢丽 ,  慕旭宏

IPC: B01J29/035 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: B01J29/0356 ,  B01J29/035 ,  B01J29/0358 ,  B01J2229/18 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明公开了一种Silicate-1分子筛催化剂的制备方法、由该方法制备的Silicate-1分子筛催化剂及由环己酮肟制备己内酰胺的方法，该Silicate-1分子筛催化剂的制备方法包括：a、将硅源、金属离子源、有机模板剂和水混合，得到胶体混合物；b、将步骤a中得到的所述胶体混合物进行水热晶化，得到晶化产物；c、将步骤b中得到的所述晶化产物进行洗涤、分离处理，得到含金属离子的Silicate-1分子筛；d、将步骤c中得到的所述含金属离子的Silicate-1分子筛进行成型处理、焙烧处理和含氮化合物的碱性缓冲溶液后处理，再进行洗涤、分离、干燥，得到含微量金属离子的Silicate-1分子筛催化剂。采用该方法能有效改变Silicate-1分子筛催化剂的性能，将该催化剂应用于己内酰胺的生产中能取得意想不到的效果。

公开(公告)号：CN104011017B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201280063763.X

申请日：2012-10-30

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 武田尚己 ,  尾崎达也

IPC: C07D201/16 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供一种高品质ε?己内酰胺的制造方法，其包括：晶析工序，在10℃～低于内酰胺熔点的晶析温度下，从混合有有机溶剂和使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε?己内酰胺的混合溶液中使ε?己内酰胺发生晶析，得到含有ε?己内酰胺晶体的浆液；第一固液分离工序，将上述晶析工序中得到的浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε?己内酰胺晶体的固相，得到ε?己内酰胺晶体；再浆化洗涤工序，在上述晶析温度以上且低于ε?己内酰胺熔点的温度下，使用有机溶剂将第一固液分离工序中得到的ε?己内酰胺晶体进行再浆化洗涤，得到含有ε?己内酰胺晶体的浆液；以及，第二固液分离工序，将上述浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε?己内酰胺晶体的固相，得到高品质ε?己内酰胺。

公开(公告)号：CN103012263B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201110290117.4

申请日：2011-09-28

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 林民 ,  史春风 ,  朱斌 ,  汝迎春

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的制备方法，该方法包括：在重排反应条件下，将环己酮肟与催化剂接触，其特征在于，所说催化剂含有钛硅分子筛以及多金属含氧酸和/或多金属含氧酸盐。该方法环境友好，生产过程简单，对原料纯度要求低，利于工业化生产和应用。

公开(公告)号：CN105408313A

公开(公告)日：2016-03-16

申请号：CN201480042099.X

申请日：2014-07-08

Applicant: CAPIII有限公司

Inventor： 安娜·代特·崔皮尔 ,  西奥多瑞斯·阿伯图斯·耐普·范·德 ,  约翰·托马斯·廷格

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本申请公开了一种工业规模回收己内酰胺和结晶硫酸铵的连续方法。通过将再循环的含水硫酸铵溶液量和加入到中和区贝克曼重排反应混合物量的重量比控制在大于0.001并小于1的范围内，结晶硫酸铵的产率得到提高，然而结晶硫酸铵的颜色和生产的纯己内酰胺的质量都没有受到过度影响。

公开(公告)号：CN103301785B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201210071080.0

申请日：2012-03-16

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 王皓 ,  杨克勇 ,  江雨生 ,  范瑛琦 ,  程时标 ,  张树忠

IPC: B01J8/08 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明涉及一种连续气相催化反应方法，该方法包括：使气相反应原料沿反应器的轴向依次通过设置在该反应器内的多个反应区，每个反应区内填装有固体催化剂，且固体催化剂沿反应器的径向各自独立地进入或排出各个反应区。本发明还涉及一种移动床反应器以及该反应器在气相催化反应中的应用，该反应器包括横向设置的壳体和设置在壳体内的多个反应区；每个反应区竖向贯穿整个壳体，并且各自具有设置在壳体的顶部的催化剂入口和设置在壳体的底部的催化剂出口；多个反应区各自为由左右两块隔板和壳体的壁构成的空间。根据本发明的移动床反应器的催化剂利用率较高，可以大大降低催化剂的循环量，降低了催化剂由于流动而出现的磨损损失量。

公开(公告)号：CN103204809B

公开(公告)日：2015-07-29

申请号：CN201210009291.1

申请日：2012-01-13

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 林民 ,  史春风 ,  朱斌

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  B01J29/89

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明公开了一种生产己内酰胺的方法，该方法是在重排反应条件下，将环己酮肟、溶剂和催化剂接触反应，其特征在于所述的催化剂为锌化合物与杂原子分子筛的组合物的焙烧产物。该方法在环己酮肟转化率高的情况下，己内酰胺选择性更好。