一种二醇单硝酸酯的制备方法
    264.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115677508A

    公开(公告)日:2023-02-03

    申请号:CN202211413406.3

    申请日:2022-11-11

    Inventor: 翟文超 张涛

    Abstract: 本发明提供了一种二醇单硝酸酯的合成方法。通过二醇在醚化试剂存在下选择性的形成单醚化产物和双醚化产物,控制二者比例,进行后续硝化反应和去保护,以形成二醇单硝酸酯。本发明避免了硝化反应中硝基乙酸酐的使用,工艺安全性好。

    一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮的合成方法

    公开(公告)号:CN115650831A

    公开(公告)日:2023-01-31

    申请号:CN202211670143.4

    申请日:2022-12-26

    Abstract: 本发明提供了一种2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮的合成方法,采用全新的合成路线,以2,4‑二氯氟苯、发烟硝酸与发烟硫酸的混酸、乙酰氯为原料,以铝粉为还原剂,2,4‑二氯氟苯先与混酸硝化反应合成2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯,2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯在铝粉的作用下与乙酰氯反应生成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮;本发明的合成工艺简单,仅使用低化学当量的铝粉即可得到高反应收率和高纯度的2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮,降低了反应成本,反应选择性高,避免了常规酰基化异构体副产物的产生,并得到具有高附加值的亚硝基硫酸和三氯化铝,原料利用率高,属于有机化工技术领域。

    一种用于乙二醇工业生产酯化工序用加氧设备

    公开(公告)号:CN115646405A

    公开(公告)日:2023-01-31

    申请号:CN202211269489.3

    申请日:2022-10-18

    Inventor: 张晓红

    Abstract: 本发明公开了一种用于乙二醇工业生产酯化工序用加氧设备,包括反应罐,反应罐的顶面焊接有安装管,安装管的顶面安装有通过安装组件安装有第一电机,第一电机通过安装组件与转杆固定安装,转杆的底端通过螺丝固定安装有转盘,转盘的侧壁焊接有扇叶,反应罐的内部侧壁开设有螺旋槽,反应罐的顶面一侧焊接有氮气气管,反应罐的顶面另一侧焊接有氧气气管,氧气气管的侧壁与分管的一端相焊接,分管的另一端焊接于调风箱的侧壁上,调风箱的内部分别安装有第一驱动组件、第二驱动组件和导风组件,调风箱的顶面安装有第二电机,第二电机通过第二驱动组件和第一驱动组件与导风组件传动连接,以能够加快氧气与氮气的接触面积,从而加快反应效率。

    一种2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN115636759A

    公开(公告)日:2023-01-24

    申请号:CN202211330216.5

    申请日:2022-10-27

    Inventor: 栗晓东

    Abstract: 本发明提供了一种2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的制备方法,步骤一:在离子液体A中加入苯酚,之后升温至100℃,滴加六氟丙酮半水合物,之后升温反应,直至原料反应完毕,得到双酚AF;步骤二:采用管道式反应器,在加热条件下按照两股进料模式,用计量泵将浓硝酸和含有双酚AF的离子液体B溶液分别打入管道式反应器,完全反应后处理得到6FNP;步骤三:采用固定床反应器,将多孔纳米钯催化剂加入到固定床内,再将6FNP溶解到离子液体C中,通入氢气,反应后处理得到产品。本发明保持原有收率,消除了危险性,同时采用自动化设备代替人工,进一步降低生产成本;其次各步骤溶剂用离子液体代替常规溶剂,易于回收利用,减少了溶剂损失及环境污染。

    一种手性磷酸催化剂及其合成方法

    公开(公告)号:CN115611947A

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN202211621017.X

    申请日:2022-12-16

    Abstract: 本申请涉及化合物合成的技术领域,具体公开了一种手性磷酸催化剂及其合成方法。一种手性磷酸催化剂的合成方法:S1、卤化反应,以[1,1'‑联萘]‑2,2'‑二醇、卤化剂为原料,进行卤化反应,得到中间体I;S2、Suzuki偶联反应,得到通式(Ⅰ)表示的中间体Ⅱ;通式(Ⅰ)中,R选自苯甲基、菲基、苯基、叔丁基苯基、三氟甲基苯基、硝基苯基、三异丙基苯基;S3、将中间体Ⅱ经磷酸化反应,得到手性磷酸催化剂粗品;S4、将手性磷酸催化剂粗品经硅胶柱层析、洗脱,得到手性磷酸催化剂。本申请中的合成方法具有降低了手性磷酸催化剂的合成成本,且制备路线简洁高效、反应条件温和安全,为工业化大规模制备提供了可靠的依据的优点。

    硅基介孔分子筛内封装精确结构的金纳米团簇及制备方法

    公开(公告)号:CN115608423A

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN202211184090.5

    申请日:2022-09-27

    Abstract: 本发明公开了硅基介孔分子筛内封装精确结构的金纳米团簇及制备方法,基于硅基介孔分子筛孔道内部原生模板剂的填堵作用,对介孔分子筛载体的外表面进行有机分子枝接修饰,实现对硅基介孔分子筛孔道内外表面亲疏水性质的精准调控;选用原位合成法,将改性后的硅基介孔分子筛载体引入金纳米团簇的反应体系,促使原料分批次进入分子筛介孔孔道,使金团簇锚定在内部孔道而非外表面,从而得到封装型金纳米团簇复合催化剂。该复合催化剂中硅基介孔分子筛具有高度有序、孔径可调的巨大优势,为孔道内装载金属团簇提供了空间上的可能性,并具有良好的耐热性能,为维持金团簇精确结构完整性以及提高其在苛刻条件下催化性能提供了有力的保障。

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