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    Nitration process
    262.
    发明专利
    Nitration process 失效
    硝化过程

    公开(公告)号：JPS6115847A

    公开(公告)日：1986-01-23

    申请号：JP13655784

    申请日：1984-07-03

    Applicant: Kowa Co

    Inventor： KAWAMURA KIYOSHI ,  SHIBUYA MASAYUKI ,  ISHIHAMA HIROSHI

    IPC: C07D311/64 ,  C07B31/00 ,  C07B43/00 ,  C07C67/00 ,  C07C201/00 ,  C07C201/02 ,  C07C203/02 ,  C07C239/00 ,  C07C301/00 ,  C07C303/28 ,  C07C303/32 ,  C07C305/00 ,  C07D209/12 ,  C07D211/90 ,  C07D213/30 ,  C07D213/80 ,  C07D221/00 ,  C07D317/00 ,  C07D491/056

    Abstract: PURPOSE:To produce a nitric acid ester, in high yield and purity, economically in an industrial scale, easily under mild condition, using a regenerable reagent, by reacting a sulfonic acid ester with an organic quaternary ammonium nitrate. CONSTITUTION:The objective compound of formula III can be produced by reacting (A) the sulfonic acid ester of formula II (R'SO2 is sulfonic acid residue) obtained by the conventional sulfonation process of an alcohol of formula I (R is organic residue) with (B) the organic quaternary ammonium nitrate of formula IV(Q is organic quaternary ammonium residue), e.g. a quaternary alkyl (or substituted alkyl) ammonium nitrate or a nitrate of a strongly basic anion exchange resin having quaternary ammonium as an exchangeable group. The process can be applied to a compound which is difficult to be nitrated by conventional methods. When the process is applied to an optically active compound, a nitrate having inverted absolute configuration is prepared without causing racemization.

    Abstract translation: 目的：通过使磺酸酯与有机季硝酸铵反应，以高产率和纯度生产硝酸酯，在工业规模上经济地容易地在温和条件下使用可再生试剂。 结构式：式Ⅲ的目的化合物可以通过使（A）式Ⅱ的磺酸酯（R'SO 2是磺酸残基）与通式Ⅰ的醇（R是有机残基）的常规磺化方法得到的 与（B）式IV的有机季铵硝酸盐（Q +是有机季铵残基），例如 具有季铵作为可交换基团的强碱性阴离子交换树脂的季烷基（或取代的烷基）硝酸铵或硝酸盐。 该方法可以应用于难以用常规方法硝化的化合物。 当将该方法应用于光学活性化合物时，制备具有反向绝对构型的硝酸盐而不引起外消旋化。

    Production of optically active cyclopentenolone
    263.
    发明专利
    Production of optically active cyclopentenolone 失效
    光活性环戊烯酮的生产

    公开(公告)号：JPS59193842A

    公开(公告)日：1984-11-02

    申请号：JP6956983

    申请日：1983-04-19

    Applicant: Sumitomo Chem Co Ltd

    Inventor： UMEMURA TAKEAKI ,  INOUE AYUMI ,  MITSUTA MASARU

    IPC: C07C49/703 ,  C07B31/00 ,  C07B55/00 ,  C07C45/00 ,  C07C45/64 ,  C07C45/85 ,  C07C49/707 ,  C07C67/00 ,  C07C201/00 ,  C07C201/02 ,  C07C203/08

    Abstract: PURPOSE: An optically active cyclopentenolone useful as an intermediate of an agricultural chemical (pyrethroid insecticide) is led to a nitric acid ester, then the ester is hydrolyzed under neutral or acidic conditions to cause high-efficiency and low-cost rearrangement to the corresponding enantiomer.
    CONSTITUTION: An optically active compound of formula I (R
    1 is H, lower alkyl; R
    2 is lower alkyl, lower alkenyl, lower alkinyl) is nitrated to give an optically active nitric acid ester of formula II. Then, the resultant ester is hydrolyzed under neutral to acidic conditions, preferably at 70W100°C to give a compound of formula I in which the asymmetric center is inverted. The resultant compound is used as an alcohol component for the above-cited insecticide and the (S)-isomer of the insecticide is more active a few times than the racemic and (R)-isomers. Thus, the (R)-isomer of the formula I , which is formed on the production of the (S)-isomer, as a by-product, can be efficiently utilized by the isomerization.
    COPYRIGHT: (C)1984,JPO&Japio

    Abstract translation: 目的：将用作农药（拟除虫菊酯杀虫剂）中间体的光学活性环戊烯醇酮引入硝酸酯中，然后将酯在中性或酸性条件下水解，从而对相应的对映异构体进行高效率和低成本的重排 。 构成：式I的光学活性化合物（R 1是H，低级烷基; R 2是低级烷基，低级烯基，低级炔基）被硝化得到式Ⅱ的光学活性硝酸酯。 然后，所得酯在中性至酸性条件下水解，优选在70-100℃下水解，得到不对称中心反转的式I化合物。 所得化合物用作上述杀虫剂的醇组分，并且杀虫剂的​​（S） - 异构体比外消旋和（R） - 异构体更多活性几倍。 因此，通过异构化可以有效地利用在（S） - 异构体的副产物生成中形成的式I的（R） - 异构体作为副产物。

    一种硝酸异辛酯加工用碱洗装置
    264.
    实用新型
    一种硝酸异辛酯加工用碱洗装置 失效

    公开(公告)号：CN211946869U

    公开(公告)日：2020-11-17

    申请号：CN202020109376.7

    申请日：2020-01-18

    Applicant: 内蒙古卓扬新材料科技发展有限公司

    Inventor： 庄晓东

    IPC: C07C201/02 ,  C07C203/04

    Abstract: 本实用新型公开了一种硝酸异辛酯加工用碱洗装置，包括喷淋塔，喷淋塔的前侧固定连接有传动箱，喷淋塔右侧的底部固定连接有水箱，水箱的前侧连通有水管，传动箱的内腔横向固定连接有固定杆，固定杆表面的左侧和右侧均套接有空心板，本实用新型通过电机输出端旋转带动凸轮旋转，凸轮旋转的同时接触限位板，并推动空心板向左移动，空心板向左压缩弹簧的同时带动定位杆向左移动，定位杆配合滑槽向左限位移动的同时带动喷管通过开口在喷淋塔内部左右移动均匀喷洒，解决了现有的碱洗设备喷洒不均匀，导致生产硝酸异辛酯不达标的问题，减少了使用者交给你的成本，也减少了碱洗设备的工作效率，也提高了碱洗设备的实用性。

    一种制备硝酸异辛酯微反应设备
    265.
    实用新型
    一种制备硝酸异辛酯微反应设备 有权

    公开(公告)号：CN211734226U

    公开(公告)日：2020-10-23

    申请号：CN201922077457.3

    申请日：2019-11-27

    Applicant: 山东清创化工有限公司

    Inventor： 孙永 ,  陈桂光 ,  王成金 ,  梁大帅 ,  孙中亮

    IPC: C07C201/02 ,  C07C203/04

    Abstract: 本实用新型涉及一种制备硝酸异辛酯的高通量低操作压力微反应设备,该设备是有两个微反应器串联组成，省去了要事先将硝酸和硫酸混合备用这一步骤，该设备包括进料装置、微反应装置和分相澄清装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置和分相澄清装置连接，在所述的微反应装置中异辛醇与硝酸发生硝化反应生成产物。该设备可根据生产需求进行不同倍数的放大使用，无放大效应，处理量大。利用所述微反应设备制备硝酸异辛酯的工艺具有物料利用率高、反应效率高、反应时间短、生产成本低、安全可靠等优势。

    一种硝酸异辛酯静态连续分离设备
    266.
    实用新型
    一种硝酸异辛酯静态连续分离设备 有权 转让

    公开(公告)号：CN211561932U

    公开(公告)日：2020-09-25

    申请号：CN201922151916.8

    申请日：2019-12-03

    Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司

    Inventor： 杨聪 ,  崔卫华 ,  马雪菲 ,  田文高 ,  江德阳 ,  靖培培

    IPC: B01D17/025 ,  C07C203/04 ,  C07C201/02

    Abstract: 本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种硝酸异辛酯静态连续分离设备，包括一级酸酯分离罐、二级酸分离罐、二级酯分离罐；一级酸酯分离罐设置有进料口和酯出口，底部设置有酸出口；一级酸酯分离罐的酯出口通过管道与二级酯分离罐的进料口连接，一级酸酯分离罐底部酸出口与二级酸分离罐进料口连接；二级酯分离罐底部的酸出口和二级酸分离罐底部的酸出口通过管道连接酸接收罐；二级酯分离罐上部的酯出口和二级酸分离罐上部的酯出口通过管道连接酯接收罐；管道上设置有阀门。本实用新型将间歇式分离变为静态连续分离，分离效果好，酸中带酯减少；连续静态分离，降低安全风险；连续分离设备少，占地面积小。

    一种硝酸异辛酯连续后处理装置
    267.
    实用新型
    一种硝酸异辛酯连续后处理装置 有权 转让

    公开(公告)号：CN207845524U

    公开(公告)日：2018-09-11

    申请号：CN201820006746.7

    申请日：2018-01-02

    Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司

    Inventor： 曹凤芝 ,  张宁 ,  梁万根 ,  杨聪 ,  刘珂珂 ,  张超

    IPC: C07C201/02 ,  C07C203/04

    Abstract: 本实用新型涉及一种硝酸异辛酯连续后处理装置，该装置采用顺次连接的碱洗和水洗设备对硝酸异辛酯进行连续处理，所述水洗设备后端设置有除水装置对硝酸异辛酯进行精制获得最终产品，其中所采用的碱洗和水洗设备中均采用了膜分离装置；采用这种结构的硝酸异辛酯连续后处理装置成功实现了硝酸异辛酯分离提纯过程的连续化，降低了碱液消耗量，大大减少了废液产生；解决了碱洗、水洗过程的油水乳化问题，增大传质面积，提高传质速率，实现了不同物相之间的传质，增强了其传质功能，有效地降低了传质过程中的能量消耗，减少了夹带现象，不会出现乳化和较大压力降问题，具有节省投资、减少占地面积、节约操作费用和有效降低废液产生等优点。(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利

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