公开(公告)号：CN107459463A

公开(公告)日：2017-12-12

申请号：CN201710569936.X

申请日：2017-07-13

Applicant: 安徽东至广信农化有限公司

Inventor： 黄中桂 ,  蔡小林 ,  袁晓林 ,  付志平 ,  史正光 ,  朱凯明 ,  王先武 ,  钱潮涌 ,  姚周平 ,  杨华

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

CPC classification number: Y02P20/582 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种硝基氯苯的清洁化生产方法，所述生产方法的具体包括以下步骤：氯化苯在硫酸的作用下与硝酸起反应生成硝基氯苯混合物，硝基氯苯混合物与硝化产生的废硫酸用沉降法分离，酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗，使之达到中性，中性硝基氯苯混合物经干燥除去其中的氯苯和水分等，得粗品硝基氯苯混合物，再用结晶、精馏、再结晶相结合的分离方法分离出对硝和邻硝两种产品以及富含间硝基氯苯的间位油和高沸点有机物废液，本发明硝基氯苯的清洁化生产方法中硝化废酸经过真空浓缩脱水，硫酸浓度超过88％后，和硝酸配成混酸循环使用，提高了经济效益，优化了硝基氯苯的清洁化生产方法和工艺设计，满足了硝基氯苯的清洁化生产方法和工艺设计要求。

公开(公告)号：CN105263865B

公开(公告)日：2017-08-15

申请号：CN201480021668.2

申请日：2014-04-14

Applicant: 科思创德国股份公司

Inventor： T.克瑙夫 ,  A.迈拉塔 ,  E.斯吕茨 ,  J.范特里希特

IPC: C02F1/02 ,  C02F1/20 ,  C02F9/00 ,  C07C201/16 ,  C02F1/04

CPC classification number: C02F9/00 ,  C02F1/025 ,  C02F1/04 ,  C02F1/20 ,  C02F2101/322 ,  C02F2101/38 ,  C02F2103/18 ,  C02F2209/06 ,  C02F2301/046 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C209/36 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及后处理在洗涤由苯的硝化所得的粗硝基苯的过程中形成的碱性废水的方法，其中：（i）在排除氧气的情况下在相对于大气压提高的压力下加热该碱性废水，并随后冷却和减压；（ii）通过用汽提气体汽提来进一步提纯（i）中获得的废水并随后将载有杂质的汽提气体流冷却到10℃至60℃的温度；（iii）将（ii）中通过冷却该载有杂质的汽提气体流所获得的液体工业产物分离为水相和有机相，该有机相进一步用于苯胺生产过程。

公开(公告)号：CN106986772A

公开(公告)日：2017-07-28

申请号：CN201710218837.7

申请日：2017-04-06

Applicant: 宁波四明化工有限公司

Inventor： 段云凤 ,  罗署 ,  柳圣镜 ,  李亚东

IPC: C07C201/06 ,  C07C201/16 ,  C07C205/02 ,  C07D273/01 ,  C07C249/02 ,  C07C251/08

CPC classification number: C07C201/06 ,  C07C201/16 ,  C07C249/02 ,  C07D273/01 ,  C07C205/02 ,  C07C251/08

Abstract: 本发明公开了一种取代饱和烃的制备，具体涉及一种2‑硝基丙烷的合成方法，由异腙氧化而得，包括如下步骤：S1、丙酮、水与氨在催化剂存在下缩合生成酮亚胺，其中丙酮与水的质量比为1：(1～5)，催化剂用量为丙酮用量的5‑11％；S2、取步骤S1的酮亚胺氧化生成异腙，反应体系温度为30‑60℃，保温反应时间为0.5‑3h；S3、取步骤S2的异腙氧化生成2‑硝基丙烷，反应体系温度为50‑80℃，保温时间为0.5‑3h；所得初反应液经精馏得到合格的2‑硝基丙烷产品。本发明的有益效果是，以丙酮、氨、水为起始原料，催化氧化反应条件温和、工艺过程简单、操作方便，不联产丙酮肟或者丙酮连氮，适合大批量生产2‑硝基丙烷，且后处理简便，产品纯度高。

公开(公告)号：CN106565547A

公开(公告)日：2017-04-19

申请号：CN201610912160.2

申请日：2016-10-19

Applicant: 烟台安诺其精细化工有限公司 ,  上海安诺其集团股份有限公司 ,  东营安诺其纺织材料有限公司

Inventor： 曲美君 ,  李诗杰 ,  刘祥庆 ,  尹程琳

IPC: C07C303/08 ,  C07C309/47 ,  C07C17/38 ,  C07C25/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C07C303/22 ,  C07C309/48 ,  C07C303/32

CPC classification number: C07C303/08 ,  C07C17/38 ,  C07C201/16 ,  C07C303/22 ,  C07C303/32 ,  C07C309/47 ,  C07C25/08 ,  C07C205/06 ,  C07C309/48

Abstract: 本发明公开了一种溴氨酸钠盐及其中间体的制备方法及溶剂回收方法，其中，1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的制备方法，包括以下步骤：(1)在惰性溶剂中，将1‑氨基蒽醌和氯磺酸进行磺化反应；(2)步骤(1)磺化反应结束后，用浓硫酸进行分层萃取，上层为溶剂有机相层，下层为含有1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸和硫酸的物料层，该方法萃取分层彻底，1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸产率高，同时采用水回收溶剂的方法，回收的溶剂可以直接套用制得具有较高收率的溴氨酸及其钠盐。

公开(公告)号：CN104395280B

公开(公告)日：2016-11-02

申请号：CN201380033646.3

申请日：2013-04-24

Applicant: 巴斯夫欧洲公司 ,  约瑟夫·迈斯纳两合公司

Inventor： S·內托 ,  R·弗里茨 ,  R·亨佩尔 ,  H·阿拉德特 ,  B·贝克尔 ,  J·莱辛斯基 ,  S·阿伦斯 ,  H·赫尔曼 ,  M·亨德尔 ,  J·珀尔曼

IPC: C07C201/16

CPC classification number: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及对在甲苯硝化中获得的包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗制混合物在分离硝化酸之后进行洗涤的方法，所述方法包括两个洗涤步骤(WS‑Ⅰ)和(WS‑Ⅱ)，其中i)在第一洗涤步骤中(WS‑Ⅰ)，用包含硝酸、氮氧化物和硫酸的洗涤酸Ⅰ在包含至少一个萃取阶段的洗涤中萃取粗制混合物，从第一洗涤步骤(WS‑Ⅰ)的第一萃取阶段(WS‑Ⅰ‑1)中排放的洗涤酸具有20至40重量％的总酸含量，并且获得预洗涤的粗制混合物，ii)在第二洗涤步骤中(WS‑Ⅱ)，用洗涤酸Ⅱ在包含至少一个萃取阶段的洗涤中萃取包含二硝基甲苯的预洗涤的粗制混合物，从第二洗涤步骤(WS‑Ⅱ)的第一萃取阶段(WS‑Ⅱ‑1)中排放的洗涤酸具有小于或等于4的pH值，并且获得基本上除去硝酸、硫酸和氮氧化物的包含二硝基甲苯的混合物。

公开(公告)号：CN105854850A

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201610321610.0

申请日：2016-05-16

Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所

Inventor： 王旭生 ,  蒋琼 ,  王立成 ,  王磊 ,  郭勇

IPC: B01J20/286 ,  B01J20/30 ,  C07C209/86 ,  C07C211/46 ,  C07C211/52 ,  C07C211/58 ,  C07C211/45 ,  C07C201/16 ,  C07C205/22 ,  C07C37/82 ,  C07C39/07 ,  C07C39/08 ,  C07C39/14 ,  C07C39/16 ,  C07C7/12 ,  C07C15/24 ,  C07C13/567 ,  C07C15/28 ,  C07C13/66 ,  C07C15/38

CPC classification number: B01J20/286 ,  C07B63/00 ,  C07C7/12 ,  C07C37/82 ,  C07C201/16 ,  C07C209/86 ,  C07D213/67 ,  C07D417/06 ,  C07D475/14 ,  C07H1/06 ,  C07H23/00 ,  C07C211/46 ,  C07C211/52 ,  C07C211/58 ,  C07C211/45 ,  C07C205/22 ,  C07C39/07 ,  C07C39/08 ,  C07C39/14 ,  C07C39/16 ,  C07C15/24 ,  C07C13/567 ,  C07C15/28 ,  C07C13/66 ,  C07C15/38

Abstract: 本发明公开了一种四氮杂环十二烷基色谱固定相，其结构式为：。本发明还公开了该固定相的制备方法，首先将色谱用多孔球形硅胶用盐酸酸化处理，水洗至中性，实现硅胶表面活化，然后利用加成反应将1,4,7,10?四氮杂环十二烷和γ?异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应生成丙基乙氧基多胺硅烷试剂，将合成的丙基乙氧基多胺硅烷试剂修饰到硅胶载体表面，实现固定相的高效率、高选择性。本发明所述固定相对多环芳烃类、酚类、胺类以及维生素类药物具有较强的分离性能。

公开(公告)号：CN105712885A

公开(公告)日：2016-06-29

申请号：CN201410790967.4

申请日：2014-12-18

Applicant: 连云港市泰卓新材料有限公司

Inventor： 吕志强 ,  姚洪星

IPC: C07C205/26 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及一种特别涉及一种2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的精制工艺，其特征是包括步骤：⑴将2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗品，加入碳酸钾或氢氧化钠溶液搅拌至产品全部溶解；⑵将溶解后的溶液进行抽滤，滤掉杂质；⑶向步骤(2)的溶液中滴加盐酸溶液调制pH 1-7固体析出；⑷将析出固体加入二氯甲烷溶解后，用碳酸钠液进行洗涤，分层，油层浓缩，冷却结晶，抽滤、洗涤、真空干燥，得到2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷。用有机溶剂二氯甲烷提取法精制的产品纯度高，环境效益好，污染更少，可以彻底消除反应副产物，易得到理想得率与纯度的产品。

公开(公告)号：CN105601520A

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201610152401.8

申请日：2016-03-16

Applicant: 临沂远博化工有限公司

Inventor： 陈功玉

IPC: C07C205/02 ,  C07C201/06 ,  C07C201/16

CPC classification number: C07C201/06 ,  C07C201/16 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明涉及化工领域，特别公开了一种硝基甲烷合成及产物分离装置。该硝基甲烷合成及产物分离装置，包括从前向后顺序连接的卧式反应器、产品分离装置和产品提纯装置，所述卧式反应器的腔体通过若干个挡流板分隔成若干个相互连通的反应单元，在卧式反应器的腔体内沿卧式反应器的轴线方向设有一贯穿每个反应单元的反应器搅拌机构，所述反应器搅拌机构的前端穿出卧式反应器的头端侧壁后与一反应器驱动机构相连。本发明硝基甲烷合成及产物分离装置，解决了目前国内亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷只能采用间歇式生产的难题，采用连续化反应及精馏操作后，能够较好地实现工业化规模生产，降低了生产成本，提高了生产效率，解决了环境污染等诸多问题。

公开(公告)号：CN105541636A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201610018910.1

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周杰文 ,  张蒙蒙 ,  张创军 ,  王友兵 ,  张媛媛 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

CPC classification number: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的分离与提纯方法，2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的结构式如下：该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,4,4′,6,6′,-六硝基二联苯，2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′-十二硝基四联苯，三硝基氯苯，三硝基二氯苯)，加入有机溶剂，使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出，再经过有机溶剂煮洗，活性炭、硅藻土脱色，得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯。

公开(公告)号：CN105439868A

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201510981868.9

申请日：2015-12-23

Applicant: 成都中恒华铁科技有限公司

Inventor： 彭响亮

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/36

CPC classification number: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/36

Abstract: 一种甲氧氯普胺药物中间体4-氯-3-硝基苯甲醚的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入浓磷酸溶液90—110ml,水80-100ml,4-氨基-3-硝基苯甲醚(2)0.25mol,控制搅拌速度200—230rpm,降低溶液温度至5—9℃，缓慢加入亚硫酸氢钾0.24—0.25mol溶于100ml水配置成溶液，加入亚硫酸氢钾溶液200mL于反应容器中，控制溶液温度为6—8℃，反应时间持续40—50min,将溴化亚锡0.29—0.30mol溶于130ml的浓氯化钾溶液中，将重氮盐迅速加入到溴化亚锡溶液中，控制溶液温度为15—19℃，静置3—5h,逐渐使溶液温度升高至65—70℃，直到无气体放出，通过水蒸气蒸馏至无油状物馏出，用丙酮提取，合并提取液，依次用中和溶液洗涤、盐溶液洗涤、脱水剂脱水、回收丙酮，得黄色固体4-氯-3-硝基苯甲醚。