一种采用微通道反应器连续制备3-甲氧基-4-苄氧基-6-硝基苯乙酮的方法

    公开(公告)号:CN119613266A

    公开(公告)日:2025-03-14

    申请号:CN202411798685.9

    申请日:2024-12-09

    Inventor: 邵翀

    Abstract: 本发明公开了一种采用微通道反应器连续制备3‑甲氧基‑4‑苄氧基‑6‑硝基苯乙酮的方法,操作步骤为:将3‑甲氧基‑4‑苄氧基苯乙酮配制成反应液A,配制硝酸水溶液作为反应液B;设定好微通道反应器的反应温度为30~90℃;将反应液A、反应液B持续加注到微通道反应器的进料口,二者在微通道反应器的液相反应通道内依次经预热、流动混合及硝化反应,得反应产物混合液;将反应产物混合液经后处理操作得目标产物。反应混合液在微通道反应器中连续硝化反应,使反应混合液的流体状态和流动类型都小至微尺度,流体中反应物分子间紧密接触,以扩散的形式传质,接触面积有效增大,传质传热速率高,消除了传统硝化反应快速放热的潜在安全隐患。

    一种混二硝基苯合成工艺及其系统

    公开(公告)号:CN119263989B

    公开(公告)日:2025-03-11

    申请号:CN202411783175.4

    申请日:2024-12-06

    Abstract: 本发明涉及有机中间体制备技术领域,尤其涉及一种混二硝基苯合成工艺及其系统,包括以下步骤:S1、将浓硝酸和硫酸混合,冷却后,得到一级混酸,将苯与一级混酸通入装有硝化用复合催化剂的一级硝化微反应器中进行一级硝化反应,分离得到硝基苯和稀硫酸;S2、将浓硝酸和硫酸混合,冷却后,得到二级混酸,将硝基苯与二级混酸通入装有硝化用复合催化剂的一级硝化微反应器中进行二级硝化反应,得到混二硝基苯和硫酸。本发明采用硝化微反应器进行两级硝化反应,能够增强反应物之间的传质效率和热量的快速交换,有效避免了局部过热导致的副反应,减少了副产物的产生,从而提高了原料的利用率和产品的纯度。

    一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸甲酯连续化制备工艺

    公开(公告)号:CN119390577A

    公开(公告)日:2025-02-07

    申请号:CN202411174766.1

    申请日:2024-08-26

    Abstract: 本发明涉及精细化工技术领域,具体为一种2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸甲酯连续化制备工艺,至少包括以下步骤:S1:将发烟硝酸加入浓硫酸中,得到混酸溶液;S2:用计量泵将混酸和2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸甲酯分别控制流速依次经过涡流板式反应器和动态管式反应器,控制涡流板式反应器和动态管式反应器中物料的停留时间并通过反应器外循环来控制涡流板式反应器和动态管式反应器内物料温度进行反应;S3:将S2步骤反应后的混合物加溶剂后滴入水中进行淬灭,然后进行分相,下层油相水洗、中和,回收溶剂,得到2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸甲酯产品,条件温和,操作简便,安全性高,生产效率高。

    一种微通道反应器及其应用于苯及苯的衍生物硝化的方法

    公开(公告)号:CN119346024A

    公开(公告)日:2025-01-24

    申请号:CN202411484865.X

    申请日:2024-10-23

    Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器及其应用于苯及苯的衍生物硝化的方法,涉及有机合成技术领域,包括依次连通设置的第一进料通道、第二进料通道、第一分流段、第一混合段、第二分流段、第二混合段、第三混合段、出料通道和延时反应组件,两股反应溶液分别通过第一进料通道、第二进料通道进入到反应器的内部,完成溶液的多次分流、混合操作后,通过出料通道进入到延时反应组件中,完成最终的硝化反应;还包括用于辅助溶液降温的换热组件,第二混合段、第三混合段和延时反应组件上均设置有换热组件。本发明通过多种溶液混合方式的相互结合,有效提高反应器的样品适应性,同时,采用反应器梯度控温的方式,缩短三氟甲苯硝化过程所需的时间。

    一种混二硝基苯合成工艺及其系统

    公开(公告)号:CN119263989A

    公开(公告)日:2025-01-07

    申请号:CN202411783175.4

    申请日:2024-12-06

    Abstract: 本发明涉及有机中间体制备技术领域,尤其涉及一种混二硝基苯合成工艺及其系统,包括以下步骤:S1、将浓硝酸和硫酸混合,冷却后,得到一级混酸,将苯与一级混酸通入装有硝化用复合催化剂的一级硝化微反应器中进行一级硝化反应,分离得到硝基苯和稀硫酸;S2、将浓硝酸和硫酸混合,冷却后,得到二级混酸,将硝基苯与二级混酸通入装有硝化用复合催化剂的一级硝化微反应器中进行二级硝化反应,得到混二硝基苯和硫酸。本发明采用硝化微反应器进行两级硝化反应,能够增强反应物之间的传质效率和热量的快速交换,有效避免了局部过热导致的副反应,减少了副产物的产生,从而提高了原料的利用率和产品的纯度。

    一种节能环保的邻硝基对叔丁基苯酚的生产工艺

    公开(公告)号:CN119161251A

    公开(公告)日:2024-12-20

    申请号:CN202411099273.6

    申请日:2024-08-12

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,提供了一种节能环保的邻硝基对叔丁基苯酚的生产工艺,包含如下步骤:在搅拌状态下,向稀硝酸溶液中加入催化剂,按300‑400kg/h的投料速率连续加入对叔丁基苯酚,混合反应3‑5h,得到混合溶液;将混合溶液静置30‑45min后分液,下层相用水洗涤后静置20‑40min分液,得到的下层产物即为邻硝基对叔丁基苯酚粗品,真空减压下蒸馏提纯,得到邻硝基对叔丁基苯酚。本发明的生产工艺操作简单,无需添加溶剂,节能环保,生产安全性高,同时水可回收再利用,实现了经济效益与环境效益协调发展,且得到的邻硝基对叔丁基苯酚的收率高、纯度高,具有较好的应用价值。

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