公开(公告)号：CN118930435A

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202410835039.9

申请日：2024-06-26

Applicant: 苏利(宁夏)新材料科技有限公司

Inventor： 常诚 ,  刘志刚 ,  朱建华 ,  王大文 ,  张协 ,  张琦

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及一种2,4‑二氯硝基苯连续化制备方法。包括以下步骤S1：将发烟硝酸加入硫酸中，得到混酸；S2：将混酸和间二氯苯分别依次经涡流板式反应器和动态管式反应器；S3：将S2步骤反应后的混合物滴入水中进行淬灭，然后进行分相，上层油相为间二氯苯和2,4‑二氯硝基苯的混合溶液，下层为稀硫酸溶液，回收出上层间二氯苯后为2,4‑二氯硝基苯粗品，下层稀硫酸溶液进一步浓缩后循环使用。采用本申请的方法，硝化反应后的硫酸只需要进行中度浓度(浓缩到80～85％)就可以循环使用，降低了设备投资费用；采用本申请的方法能够将硝化反应中产生的二硝物控制在0.05％以内，大大提高了生产的安全性，同时也提高了反应收率。

公开(公告)号：CN118925630A

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202410981878.1

申请日：2024-07-22

Applicant: 中建安装集团有限公司

Inventor： 夏苗 ,  黄益平 ,  胡猛 ,  主凯 ,  倪泽雨

IPC: B01J19/18 ,  B01J19/00 ,  C07C201/08 ,  C07C205/37

Abstract: 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种连续化硝化反应装置及使用该装置使芳族有机化合物硝化的方法。该装置包括平板膜式反应器，所述平板膜式反应器包括：壳体和相互平行的设置在壳体内的多个平板微滤膜；每个平板微滤膜的左右两侧各设有一个与其平行的波纹板；每个平板微滤膜与其右侧的波纹板之间形成反应液流道，与其左侧的波纹板之间形成混酸流道；同时在相邻的波纹板之间、以及波纹板与壳体之间形成冷却介质流道。该装置避免了局部过热的产生，降低了副反应发生的可能性，产品质量稳定性得以提高，同时可大幅降低反应液循环量产生的功耗和冷却能耗。

公开(公告)号：CN111495297B

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202010535126.4

申请日：2020-06-12

Applicant: 山东友道化学有限公司

Inventor： 张本松 ,  王远超 ,  张海波 ,  赵平 ,  唐立星 ,  焦玉坤 ,  郑浩

IPC: B01J19/00 ,  B01J19/18 ,  B01J19/24 ,  B01J4/00 ,  C07C201/08 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明提供了一种甲基苯甲酸的连续硝化系统和连续硝化工艺，本发明利用连续反应系统实现甲基苯甲酸的连续硝化反应，一方面是由于反应体积缩小换热效率提高，令能量利用率更高；另一方面是由于反应液增稠器分离出的稀相液体加入到连续硝化反应器中，充分利用硝酸的同时也充分利用稀相液体的冷量，较大幅度降低冷媒系统的工作负荷，在减少硝酸用量的同时减少能源浪费。同时，配合工艺条件的改进，保证了甲基苯甲酸的硝化反应持续快速进行，提高生产效率。

公开(公告)号：CN118851916A

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202410862306.1

申请日：2024-06-28

Applicant: 宁夏中盛新科技有限公司

Inventor： 谢创烽 ,  常鹏 ,  陈志鑫 ,  李洋 ,  刘凯 ,  路康康 ,  陈喜敬 ,  王炜 ,  谢文秀

IPC: C07C209/10 ,  C07C211/52 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明提供了一种环保分散染料的中间体的制备方法，涉及分散染料的合成技术领域。所述制备方法包括以下步骤：邻二氯苯和含硝酸的混酸进行硝化反应，得到一硝产物；通过减压蒸馏从所述一硝产物中分离得到1,2‑二氯‑4‑硝基苯；在木质素磺酸盐的存在下，1,2‑二氯‑4‑硝基苯和氨水进行胺化反应，得到2‑氯‑4‑硝基苯胺；1,2‑二氯‑4‑硝基苯和含硝酸的混酸进行硝化反应，得到1,2‑二氯‑3,5‑二硝基苯；在改性木质素的存在下，1,2‑二氯‑3,5‑二硝基苯和氨水进行胺化反应，得到2‑氯‑4,6‑二硝基苯胺。所述制备方法减少了副产物的生成，提高了2‑氯‑4‑硝基苯胺与2‑氯‑4,6‑二硝基苯胺的收率和纯度。

公开(公告)号：CN118598752A

公开(公告)日：2024-09-06

申请号：CN202310979032.X

申请日：2023-08-04

Applicant: 上海生农生化制品股份有限公司

Inventor： 张渊 ,  王涛 ,  白青 ,  毕强 ,  董建生 ,  张芝平 ,  韩海平 ,  孔前广 ,  徐晓勇

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/09

Abstract: 本发明提供了一种1,1‑二氯‑2‑硝基乙烯的合成方法，在反应器中加入偏二氯乙烯、溶剂、催化剂，通入二氧化氮气体，控制一定温度保温反应得到1,1‑二氯‑2‑硝基乙烯。本发明提供的1,1‑二氯‑2‑硝基乙烯的合成方法以偏二氯乙烯为原料，采用缺电子体系三(三甲基硅基)磷为催化剂，与二氧化氮直接反应得到1,1‑二氯‑2‑硝基乙烯；与传统工艺相比，具有原料价廉易得、三废少无污染、收率高的优势，且工艺过程简单流畅，反应条件温和，收率较高，值得被大规模推广应用。

公开(公告)号：CN118496096A

公开(公告)日：2024-08-16

申请号：CN202410609252.8

申请日：2024-05-16

Applicant: 杭州国瑞生物科技有限公司

Inventor： 王青遥 ,  胡东照 ,  张文灵 ,  钱刚 ,  王鹏 ,  刘国杰

IPC: C07C67/08 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  C07C201/12 ,  C07C209/36 ,  C07C211/52 ,  C07C253/00 ,  C07C255/50 ,  C07C51/08 ,  C07C63/70 ,  C07C69/76

Abstract: 本申请公开了一种2,3,4‑三氟苯甲酸甲酯的制备方法，反应路线如下，#imgabs0#步骤如下：步骤一：化合物I经连续流硝化得到化合物II；步骤二：化合物II经氟化得到化合物III；步骤三：化合物III经硝基还原得到化合物IV；步骤四：化合物IV经重氮氰基取代得到化合物V；步骤五：化合物V经水解得化合物VI；步骤六：化合物VI经酯化得化合物VII，2,3,4‑三氟苯甲酸甲酯。本方法以2,6‑二氯氟苯为原料，经过硝化、氟化、还原、重氮氰基取代、水解和酯化六步反应得到2,3,4‑三氟苯甲酸甲酯，各步反应原辅料廉价易得，操作简单易行，反应选择性好，收率高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN114805079B

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202210469486.8

申请日：2022-04-28

Applicant: 宁夏瑞泰科技股份有限公司 ,  江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 严绘 ,  孟海娟 ,  石苏洋 ,  廖强 ,  马琼琼 ,  龚正福

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/14 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本申请公开一种连续式制备二硝基萘的方法，包括将片状晶体萘溶于有机溶剂中制成溶液，得到萘溶液；将所述萘溶液与一次硝酸同时泵入一级反应器，进行一次硝化反应，得到一次硝化反应液；将所述一次硝化反应液泵入一次连续化分层器进行分层，得到单硝基萘油层；将所述单硝基萘油层与二次硝酸同时泵入二级反应器，进行二次硝化反应，得到二次硝化反应液；将所述二次硝化反应液泵入二次连续化分层器进行分层，得到二硝基萘油层。本申请通过采用单一硝酸作为硝化剂，废酸成分单一，降低硝酸套用难度，利用管式反应器和连续化分步硝化法，大幅度提升反应的安全性。

公开(公告)号：CN117865811B

公开(公告)日：2024-06-18

申请号：CN202410268768.0

申请日：2024-03-11

Applicant: 山东道可化学有限公司 ,  山东绿色海洋化工研究院有限公司

Inventor： 类成存 ,  张绰 ,  于文智 ,  刘凯 ,  袁彬斌 ,  王建兴 ,  袁美娟 ,  李强

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/11 ,  B01J29/85 ,  B01J29/44 ,  B01J29/80

Abstract: 本发明公开了一种连续硝化三氟甲苯制备硝基三氟甲苯的方法，属于硝基三氟甲苯技术领域，所述方法由以下步骤组成：负载催化剂，反应；所述反应，将三氟甲苯液体和硝化试剂分别进行预热后同时进入管式反应器中，控制预热温度为40‑140℃，三氟甲苯的进料速率为11‑42mL/min，硝化试剂的进料速率为47‑88mL/min，从管式反应器出来后直接通入微反应装置，控制管式反应器和微反应装置内的温度为40‑140℃，压力为0.1‑1MPa。本发明制备的硝基三氟甲苯的质量稳定，纯度高，生产安全可靠，且能够通过对反应参数的调节控制产品中邻硝基三氟甲苯、间硝基三氟甲苯、对硝基三氟甲苯的含量。

公开(公告)号：CN118084669A

公开(公告)日：2024-05-28

申请号：CN202311689433.8

申请日：2024-04-30

Applicant: 清源创新实验室

Inventor： 文彬 ,  鲍晓军 ,  陈兴权 ,  李铁森 ,  蒋开尧 ,  赵万胜 ,  李兴存 ,  李世云 ,  王力

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C07C205/22 ,  C07C205/12 ,  C07C205/57

Abstract: 一种基于混酸溶液在芳环上进行单硝基取代的硝化方法，本方法以硝酸和三氟乙酸配合形成混酸，可以对芳环上不含硝基等强吸电子基并有空位的芳香环进行单硝化反应，硝化过程条件温和，得到的硝化产物收率高，且反应完成后三氟乙酸由于沸点低很容易通过蒸馏去除，并能够重复利用，简化了分离过程，减少了三废的产生；与传统的硝酸硫酸组成的混酸硝化体系相比，合成和分离过程更加简化，由于避免了浓硫酸的使用，过程更加安全，硝化副产物减少，单硝化产物收率更高，后处理过程中避免了大量废硫酸的处理，是一种清洁安全的硝化方法。

公开(公告)号：CN117945916A

公开(公告)日：2024-04-30

申请号：CN202410112819.0

申请日：2024-01-26

Applicant: 乐平市景顺实业有限公司

Inventor： 徐德伟

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  F26B9/08 ,  F26B9/06 ,  F26B7/00

Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体地说，涉及一种三氧化硫法硝化制备3，4一二氯硝基苯的工艺，包括以下步骤：向釜式反应器中添加三氧化硫，之后再按比例缓慢添加硝酸，等温度低于50℃时，再缓慢添加反应原料，并将反应温度控制在30℃‑40℃；反应2小时后，再将反应液冷却，同时降低温度，将生成的不溶于水的3，4一二氯硝基苯的黄色晶体完全析出。该工艺通过使用本申请的干燥箱，可以在低温干燥的同时，通过氯化钙吸收干燥过程中产生的水汽，避免水汽残留影响干燥效率，同时，该干燥箱通过设置清理板可以对潮解后的氯化钙进行清理以及自动添加新的氯化钙，进一步提高干燥效率。