公开(公告)号：CN102875596A

公开(公告)日：2013-01-16

申请号：CN201210399055.5

申请日：2012-10-19

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07F9/50

Abstract: 本发明涉及一种三环己基膦的制备方法，包括用环己基格氏试剂与三卤化磷反应，低温下滴加饱和的强酸弱碱无机盐水溶液进行淬灭后，加入四氟硼酸制成盐，再用三乙胺解盐得到三环己基膦。其中，环己基格氏试剂是由卤代环己烷在惰性气体保护下，与金属镁进行格氏反应制备得到。本发明用化学方法对产物进行后处理，先用四氟硼酸与三环己基膦反应成盐，将三环己基膦从反应液中完全提取出来，再用三乙胺解盐，有益效果十分显著，不仅大幅提高了制备产率，而且制备出的产品纯度高，品质好，制备成本低廉。

公开(公告)号：CN114605476B

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202210188688.5

申请日：2022-02-28

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明涉及一种烯丙基氯化钯二聚体的制备方法，用1,5‑环辛二烯参与氯化钯和烯丙基氯反应，制备烯丙基氯化钯二聚体。其中，1,5‑环辛二烯加速了反应进程，大幅缩短了反应时间，使反应时间由现有技术的25小时缩短到3小时。而且后处理由现有技术的萃取脱溶等繁琐过程改为了简单的过滤，大大简化了后处理过程，简便了工艺操作。本发明收率高、产品纯度高，产能是现有技术的4倍，而且溶剂可直接套用于下次反应，没有三废产生，工艺绿色环保，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN114437142B

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202210188690.2

申请日：2022-02-28

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明涉及一种巴豆基氯化钯二聚体的制备方法，用1,5‑环辛二烯参与氯化钯和巴豆基氯反应，制备巴豆基氯化钯二聚体。其中，1,5‑环辛二烯加速了反应进程，大幅缩短了反应时间，使反应时间由现有技术的24小时缩短到3小时。而且后处理由现有技术的萃取脱溶等繁琐过程改为了简单的过滤，大大简化了后处理过程，简便了工艺操作。本发明收率高、产品纯度高，产能是现有技术的4倍，而且溶剂可直接套用于下次反应，没有三废产生，工艺绿色环保，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN115477569A

公开(公告)日：2022-12-16

申请号：CN202211030589.0

申请日：2022-08-26

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07C15/14 ,  C07C1/32

Abstract: 本发明涉及一种新的制备4,4'‑二异丙基联苯的方法，用1‑氯‑4‑丙‑2‑基苯和镁屑在正丁醚中反应，仅用三种物料就实现了4,4'‑二异丙基联苯的合成，得到的产品纯度高、产率高。本发明4,4'‑二异丙基联苯的制备方法不仅大幅缩简了反应物料的数量，大幅降低了制备成本，而且比现有技术用1‑溴‑4‑异丙基苯和4‑异丙基苯基硼酸的合成方法，产率有明显提升，产率高达98％。本发明制备4,4'‑二异丙基联苯的方法，物料少，反应简单，制备成本低，产率高，市场竞争力显著提高，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN115286493A

公开(公告)日：2022-11-04

申请号：CN202211030587.1

申请日：2022-08-26

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07C41/30 ,  C07C41/40 ,  C07C43/205

Abstract: 本发明涉及一种新的制备4,4'‑二乙氧基联苯的方法，用对氯苯乙醚和镁屑在正丁醚中反应，仅用三种物料就实现了4,4'‑二乙氧基联苯的合成，得到的产品纯度高、产率高。本发明4,4'‑二乙氧基联苯的制备方法不仅大幅缩简了反应物料的数量，大幅降低了制备成本，而且比现有技术用对溴苯乙醚和4‑乙氧基苯硼酸的合成方法，产率有明显提升，产率高达98％。本发明制备4,4'‑二乙氧基联苯的方法，物料少，反应简单，制备成本低，产率高，市场竞争力显著提高，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN114605476A

公开(公告)日：2022-06-10

申请号：CN202210188688.5

申请日：2022-02-28

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明涉及一种烯丙基氯化钯二聚体的制备方法，用1,5‑环辛二烯参与氯化钯和烯丙基氯反应，制备烯丙基氯化钯二聚体。其中，1,5‑环辛二烯加速了反应进程，大幅缩短了反应时间，使反应时间由现有技术的25小时缩短到3小时。而且后处理由现有技术的萃取脱溶等繁琐过程改为了简单的过滤，大大简化了后处理过程，简便了工艺操作。本发明收率高、产品纯度高，产能是现有技术的4倍，而且溶剂可直接套用于下次反应，没有三废产生，工艺绿色环保，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN114605267A

公开(公告)日：2022-06-10

申请号：CN202210269184.6

申请日：2022-03-18

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07C209/16 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明涉及一种2‑溴‑N,N‑二甲基苯胺的制备方法，用均三甲苯作为反应溶剂参与磷酸三甲酯与邻溴苯胺进行甲基化反应，制备2‑溴‑N,N‑二甲基苯胺。本发明避免使用溴素，整个工艺污染小；而且本发明的副反应少，后处理简单，产品易于分离，工艺操作简单；同时本发明的收率比现有技术在单一溴素条件下溴化的方法提高了3倍，收率高，产品纯度高，成本更低，反应条件温和，可控性高，安全性高，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN111499517A

公开(公告)日：2020-08-07

申请号：CN202010295492.7

申请日：2020-04-15

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07C205/11 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明涉及一种间硝基三氟甲苯的制备方法，在有机溶剂中用三氟甲苯与浓硫酸和硝酸进行硝化反应，具体是将三氟甲苯、有机溶剂和浓硫酸，在搅拌下，控温30～40℃，滴加发烟硝酸，保温反应6-10小时，反应结束后，静置分液，有机相用碱性水溶液调节PH呈碱性，有机相进行脱溶，最后进行减压蒸馏，得到间硝基三氟甲苯。本发明用二氯乙烷、四氯化碳等氯代非极性溶剂作为反应溶剂进行硝化反应，减少硝化反应过程中的剧烈放热，使反应条件温和、提高了安全性；同时大幅度减少了酸的用量和后处理碱的用量，减少了三废，使后处理简单，产品易于分离，操作简便，副反应少，产率高，产品纯度高，工艺污染小。

公开(公告)号：CN103012480B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201210580979.5

申请日：2012-12-27

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07F9/655

Abstract: 本发明涉及三(2-呋喃基)膦的制备方法，包括：在惰性气体氛围下，在室温下，向含有呋喃和四甲基乙二胺的正己烷溶液中滴加丁基锂溶液，升温到40-60℃保持0.5-3小时，生成呋喃基锂试剂；在-10-0℃滴加三卤化磷的正己烷溶液，保温0.5-2小时，自然升至室温，搅拌1-8小时；将反应液倒入饱和的强酸弱碱无机盐溶液中，浓缩有机相得到粗产品，再用石油醚重结晶，得到三(2-呋喃基)膦。本发明大幅降低了制备成本，且产率有显著提升，得到的产品纯度高。在本发明的一个实施方案中，向生成的呋喃基锂中加入无水三氯化铈得到有机铈试剂，再与三卤化磷反应，能进一步提高产率，减少副产品的发生。

公开(公告)号：CN103483247B

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201310381872.2

申请日：2013-08-28

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07D213/65

Abstract: 本发明公开了一种制备2-溴-3-甲氧基吡啶的方法，该方法用2-硝基-3-甲氧基吡啶为原料，与溴化剂进行溴化反应，将吡啶环上的硝基直接用溴原子置换，得到2-溴-3-甲氧基吡啶。本发明反应路线新颖，反应条件温和、易于控制，后处理分离纯化容易，得到的产品产率高、纯度高。且本发明生产成本低，操作简单安全，非常适合大规模工业化生产。