制备砜吡草唑中间体5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-硫代甲脒盐酸盐的方法

    公开(公告)号:CN112645894A

    公开(公告)日:2021-04-13

    申请号:CN202011377004.3

    申请日:2020-11-30

    Inventor: 陈庆宏 梅宇 张璞

    Abstract: 本发明涉及农药除草剂合成领域,具体涉及制备砜吡草唑中间体5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑‑3‑硫代甲脒盐酸盐的方法,包括如下步骤:化合物IV与强酸反应成盐得化合物III;化合物III不经过纯化直接与氯气氯化反应,得氯化产物化合物II;化合物II在无机酸存在下在有机溶剂中与硫脲反应制得化合物I。本发明提供的方法以化合物Ⅳ为原料,原料成本较低,成盐、氯化得产品化合物Ⅱ,副产物少,反应操作简便,污染较小;最后在无机酸存在下直接与硫脲反应制得化合物I,成品收率高达90%以上,纯度可达99%,使用溶剂完全可以回收套用,非常适合于工业化生产。

    一种利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法

    公开(公告)号:CN111103371A

    公开(公告)日:2020-05-05

    申请号:CN201911420793.1

    申请日:2019-12-31

    Abstract: 本发明涉及分析技术领域,具体涉及一种利用HPLC-ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法,具体包括如下步骤:配制硫酸钠标准溶液,得到线性曲线的回归方程;配制甲基硫酸钠标准溶液得到线性曲线的回归方程;配制同时含有甲基硫酸钠和硫酸钠废渣的过程控制样品溶液,利用HPLC-ELSD进样分析;根据前面得到的标准曲线回归方程分别计算甲基硫酸钠和硫酸钠的含量。本发明具有以下有益效果:反向高效液相色谱-蒸发光检测器检测时,样品不需要带有发色团或者荧光基团,样品检测前无需任何预处理方式,直接溶解进样分析。样品检测时间较短,对于废渣处理过程控制中的样品能较快得到检测结果,适用性良好。对提高检测效率、降低检测成本起到积极的作用。

    一种苯唑草酮中间体2,3-二甲基苯甲硫醚的合成方法

    公开(公告)号:CN110526844A

    公开(公告)日:2019-12-03

    申请号:CN201810545716.8

    申请日:2018-05-25

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种苯唑草酮中间体2,3-二甲基苯甲硫醚的合成方法,包括如下步骤:(1)2,3-二甲基苯胺或其盐与亚硝酸钠在酸性环境下反应生成相应的重氮盐;(2)重氮盐与甲硫醇盐反应生成2,3-二甲基苯甲硫醚。本发明提供的苯唑草酮中间体2,3-二甲基苯甲硫醚的合成方法,成本低,三废少,使用亚硝酸钠代替昂贵的亚硝酸酯,使用甲硫醇盐代替气味大的二甲硫醚,原子经济性好,避免了难以控制气味的甲硫醇的产生,并且避免了大量使用二甲硫醚带来的溶剂回收及其回收过程中环境问题。

    一种2,5-二甲基苯乙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN110305010A

    公开(公告)日:2019-10-08

    申请号:CN201910644785.9

    申请日:2019-07-17

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种2,5-二甲基苯乙酸合成方法,包括如下步骤:2,5-二甲基苄卤与镁反应生成格氏试剂2,5-二甲基苯甲基卤化镁;2,5-二甲基苯甲基卤化镁与二氧化碳反应生成2,5-二甲基苯乙酸。本发明优势在于2,5-二甲基苯乙酸的合成过程中避免了昂贵的贵金属催化剂和/或剧毒的氰化试剂的使用,所用试剂对环境友好,降低了成本,简化了工艺,缩短了反应步骤,收率较高,克服了现有技术的不足,适宜大规模工业化生产。

    一种通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法

    公开(公告)号:CN109796419A

    公开(公告)日:2019-05-24

    申请号:CN201910051755.7

    申请日:2019-01-21

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法。本发明选择在2-(2,4二氯苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮的苯环5-位引入硼酸或者硼酸酯基团,然后再将该底物在金属试剂下与甲磺酰胺直接偶联生成最终产品甲磺草胺。以上反应路径所生成的底物在廉价金属Cu催化剂下与甲磺酰胺直接偶联生成甲磺草胺,对比原有硝化、氢化,磺酰化工艺,节约成本,容易工业化。

    一种甲磺草胺关键中间体苯连三唑啉酮衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN109748878A

    公开(公告)日:2019-05-14

    申请号:CN201910051722.2

    申请日:2019-01-21

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种甲磺草胺关键中间体苯连三唑啉酮衍生物的制备方法,具体包括在2-(2,4二卤代苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮的苯环5-位引入引入卤素,然后再将该底物在NaN3或者TsN3条件下,生成芳基叠氮化合物,该叠氮化合物再在温和条件下与PPh3发生Staudinger还原反应,然后水解生成苯连三唑啉酮衍生物;或经催化还原得到苯连三唑啉酮衍生物。本发明提供的甲磺草胺关键中间体苯连三唑啉酮衍生物的制备方法易于工业化、原料廉价易得、反应收率和质量较高,同时回避了原有合成路线中剧毒试剂甲基磺酰氯的使用,使工业化生产更加安全、环保。

    一种氟草烟中间体3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶连续化生产的新方法

    公开(公告)号:CN108017574A

    公开(公告)日:2018-05-11

    申请号:CN201711391227.3

    申请日:2017-12-20

    CPC classification number: C07D213/61

    Abstract: 本发明公开了一种氟草烟中间体3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟吡啶连续化生产的新方法,采用N级反应器,在每级反应器中,加入化合物五氯吡啶和催化剂,加热熔融脱水后,开始先往一级反应器通氟化氢;每级反应器中未反应的氟化氢和生成的氯化氢的尾气引入各级冷凝器中冷凝,未凝结的尾气通入下一级反应器内,最后一级反应器的尾气通过两个冷凝器冷凝分离氟化氢后排出,经尾气回收装置吸收后做副产盐酸使用,各级冷凝器冷凝回收的氟化氢返回至每级反应器内;本发明的合成方法氟化氢利用率高,副产盐酸纯度好,所含氟化氢含量小于1%,产品收率高,反应选择性高,无溶剂使用,生产成本低,工艺简单,绿色环保,非常适合于工业化生产。

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