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公开(公告)号:CN103450098A
公开(公告)日:2013-12-18
申请号:CN201310417340.X
申请日:2013-09-13
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D241/12
Abstract: 一种2,5-二苯基吡嗪的合成方法,是邻氰基吡啶与D-苯甘氨醇在氯苯溶剂中有催化剂四水合乙酸镍存在时于无水无氧条件下回流反应60~70小时,四水合乙酸镍的用量为原料邻氰基吡啶的47.5mol%,反应结束后脱去氯苯、加水搅拌溶解,再用氯仿萃取,萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层析柱分离,用石油醚/二氯甲烷的体积比为1:9洗脱,收集第一组份点,脱去洗脱剂后得到目标产物2,5-二苯基吡嗪。
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公开(公告)号:CN102276478B
公开(公告)日:2013-10-23
申请号:CN201110159784.9
申请日:2011-06-15
IPC: C07C211/51 , C07C209/00 , B01J31/02 , C07F7/18
Abstract: 一种3-氨基苯胺盐酸盐的制备及合成方法,该化合物的合成方法是间苯二胺与六水合氯化铬在无水乙醇溶液中反应一天,将反应液热过滤,将反应液热过滤,将滤液旋干后,用乙醇/正己烷配成饱和溶液,静置,自然挥发滤液,得到黑色晶体。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示良好的催化性能,其转化率高达65%。
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公开(公告)号:CN102432442B
公开(公告)日:2013-09-25
申请号:CN201210017893.1
申请日:2012-01-16
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C43/307 , C07C41/56 , B01J31/22
Abstract: 一种缩醛的制备方法,确切地说是一种二甲氧基甲苯的合成方法,其合成方法用20mol%(S)α-苯乙胺锌氮、铜氮配合物,(R)α-苯乙胺锌氮、铜氮配合物做催化剂,苯甲醛1mmol,三甲基硅腈3mmol,用2mL无水甲醇做溶剂,室温反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷(7/3)洗脱,将收集的第二组分点旋干,得化合物二甲氧基甲苯。
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公开(公告)号:CN102030782B
公开(公告)日:2013-08-14
申请号:CN201010546230.X
申请日:2010-11-16
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F15/04 , B01J31/02 , C07C201/12 , C07C205/16
Abstract: 一种新型邻苯二胺氯化镍配合物I,该配合物的合成方法邻苯二胺和与六水合氯化镍采用2∶1的比例在无水四氢呋喃溶剂中于100℃反应72小时,反应完后热过滤,得浅绿色的固体,将固体用四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺溶解,再用旋转蒸发仪除去溶剂,得浅蓝色晶体。一种新型邻氨基苄胺乙酸镍配合物II,该配合物的合成方法,邻氨基苄胺和四水合乙酸镍采用2∶1的比例进行反应,在无水四氢呋喃溶剂中于100℃反应72小时,反应完后热过滤,得固体,用二氯甲烷和正己烷配成饱和溶液,一天后有蓝色晶体出现。本方法工艺简单只使用有机溶剂,且可回收使用无三废排放。该配合物在苯甲醛的Henry反应中显示良好的催化性能,其转化率均大于99%。
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公开(公告)号:CN103232480A
公开(公告)日:2013-08-07
申请号:CN201310029134.1
申请日:2013-01-25
Applicant: 罗梅
IPC: C07F3/06 , B01J31/22 , C07C205/04 , C07C201/12
Abstract: 一种手性锌配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法是2-氰基吡啶与L-亮氨醇在氯苯溶剂中回流反应60小时。配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。 该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了较好的催化性能。
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公开(公告)号:CN103193806A
公开(公告)日:2013-07-10
申请号:CN201310114878.3
申请日:2013-04-03
Applicant: 罗梅
IPC: C07F3/06 , B01J31/22 , C07F7/18 , C07C201/12 , C07C205/16
Abstract: 一种手性锌氮配合物及其合成方法,其化学式如下:该配合物的合成方法由六氢吡啶丙腈和L-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2236mol%存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中显示一定的催化性能,其转化率分别为60%,52%。
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公开(公告)号:CN102344375B
公开(公告)日:2013-07-03
申请号:CN201110199749.X
申请日:2011-07-18
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C211/27 , C07C209/68 , B01J31/02 , C07F7/18 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种3-氨甲基苯甲胺盐酸盐的制备及合成方法。该化合物(I)是由间苯二甲胺与六水合氯化镧制备的由以下化学式所示的化合物:,该化合物的合成方法,包括合成和分离,其特征在于间苯二甲胺1mL与六水合氯化镧0.8933g在四氢呋喃溶液中反应36小时后,将反应液热过滤,滤液旋转蒸发后,用甲醇/石油醚配制成饱和溶液,放入冰箱中静置,一天后析出白色晶体。
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公开(公告)号:CN103145744A
公开(公告)日:2013-06-12
申请号:CN201310114956.X
申请日:2013-04-04
Applicant: 罗梅
Abstract: 一种手性锌氮配合物,其化学式如下:由六氢吡啶丙腈和L-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2144mol%于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发第二组分点得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了较好的催化性能,其转化率高达75%。
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公开(公告)号:CN103130823A
公开(公告)日:2013-06-05
申请号:CN201310083483.1
申请日:2013-03-16
Applicant: 罗梅
Abstract: 一种手性噁唑啉锌配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法是由六氢吡啶丙腈17.8mmol和L-亮氨醇4.8242g在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2103mol%于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发第一组分点得配合物单晶,该配合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示一定的催化性能,其转化率高达97%。
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公开(公告)号:CN102977127A
公开(公告)日:2013-03-20
申请号:CN201210554198.9
申请日:2012-12-19
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
Abstract: 一种手性化合物的制备,其化学式如下:,其合成方法是用172.4mol%氯化锌做催化剂,6-甲基-2-氰基-3-羟基吡啶14.9mmol,L-缬氨醇8.0g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,将最后的组分点自然挥发得配合物二氯化三[(S)-缬氨醇]锌配合物单晶。
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