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公开(公告)号：CN104326982B
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201410605450.3
申请日：2014-10-31
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/16 , B01D11/04
CPC classification number: B01D11/048 , C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置，提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤：(a)将苯蒸馏塔蒸馏后得到的苯蒸残液和水洗水分别送入离心萃取机中；(b)在水洗水中加入表面活性剂；(c)在离心萃取机内，使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水洗水中，同时由于表面活性剂的作用，杂质不被萃取到水洗水中；(d)使用离心萃取机对苯蒸残液和水洗水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液和杂质；(e)控制水洗水的流量，使得表面活性剂在分离时存在于去除了己内酰胺的苯蒸残液内；以及(f)将所述步骤(d)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用。
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公开(公告)号：CN104557706A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310516217.3
申请日：2013-10-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16 , C07D201/04
CPC classification number: C07D223/10 , C07D201/04 , C07D201/16
Abstract: 一种己内酰胺加氢精制方法，其特征在于在加氢精制反应条件和加氢催化剂存在下，使己内酰胺的有机溶液与氢气接触。催化加氢反应条件中，反应温度为50℃～150℃，压力为0.1～5MPa,己内酰胺与氢气的摩尔比为1：0.001～0.25。本发明提供的己内酰胺加氢精制方法，在同样提升产品PM值的情况下，可以弥补现有技术用己内酰胺水溶液或者熔融态己内酰胺进行加氢精制的不足，避免水进入系统、后续蒸水的高能耗和水在系统中引发己内酰胺聚合的问题，加氢精制后己内酰胺纯度达到99.9950%以上，其PM值大于10000s，消光值小于0.05。
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公开(公告)号：CN104098495A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201410362966.X
申请日：2014-07-28
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07D201/16 , C07D223/10
CPC classification number: C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺精制工艺的改进方法，将含有己内酰胺的酰胺油经苛化、萃取、加氢、浓缩、蒸馏等工序后获得粗己内酰胺溶液，通过离子交换吸附技术进行精制。离子交换吸附不仅具有较长的运行周期，而且有效降低了粗己内酰胺中的有机杂质和无机盐，从而提高了粗己内酰胺的质量等级。
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公开(公告)号：CN103896841A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210591163.2
申请日：2012-12-28
Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
Inventor： 约翰·托马斯·廷格 , 迈克尔·威廉颂·玛丽亚·博伊斯坦 , 迈斯·约翰内斯·赛姆林克
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
CPC classification number: C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及从有机溶剂中回收和提纯ε-己内酰胺的方法，并具体提供了一种从含ε-己内酰胺和有机溶剂的有机相中回收ε-己内酰胺的方法，其中所述方法包括：a)向第一个蒸馏区加入含有ε-己内酰胺和有机溶剂的有机相；b)蒸馏并回流有机相，取走塔顶得到的有机相的第一馏分；c)向第二蒸馏区加入剩余的含ε-己内酰胺和有机溶剂的有机相；d)蒸馏并回流含水相，取走塔顶得到的有机相的第二馏分剩下含ε-己内酰胺的含水相；e)向第三个蒸馏区加入含有ε-己内酰胺的含水相；并且f)蒸馏含有ε-己内酰胺的含水相，从中分离出塔顶得到的水而得到ε-己内酰胺。
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公开(公告)号：CN103896838A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210587648.4
申请日：2012-12-28
Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
Inventor： 约翰·托马斯·廷格 , 迈克尔·威廉默斯·玛丽亚·博伊斯坦 , 迈斯·约翰内斯·赛姆林克 , 安娜·代特·崔皮尔
IPC: C07D223/10 , C07D201/04 , C07D201/16
CPC classification number: C07D201/16 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供了在生产ε-己内酰胺的过程中，将进程内热量从含ε-己内酰胺和硫酸的混合物交换到含ε-己内酰胺和溶剂的混合物的设备，该设备含有：a)一个贝克曼重排反应区；b)一个中和区；c)一个分离区；d)一个萃取区；e)一个蒸馏区；特征在于该设备还含有i)一个第一进程内热交换器，该交换器用于将热量从贝克曼重排反应区交换到蒸馏区；ii)一个检测含ε-己内酰胺和硫酸混合物到含ε-己内酰胺和溶剂的泄漏系统；和iii)一个备用的热交换系统，该系统，在运行时，用于将热量从贝克曼重排反应区转出，和将热量转入到蒸馏区。本发明还提供一种因进程内热交换器的泄漏将ε-己内酰胺的生产从正常运行切换到备用运行的方法。
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公开(公告)号：CN102227403A
公开(公告)日：2011-10-26
申请号：CN200980147594.6
申请日：2009-11-12
Applicant: 巴斯夫欧洲公司
IPC: C07C231/24 , C07D201/16 , C07D207/267
CPC classification number: C07C231/24 , C07D201/16 , C07D207/267 , C07C233/05
Abstract: 一种从富含N-乙烯基酰胺的产物混合物(粗N-乙烯基酰胺)中除去副产物的方法，其特征在于使用有机溶剂作为萃取剂萃取粗N-乙烯基酰胺。
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公开(公告)号：CN100372835C
公开(公告)日：2008-03-05
申请号：CN01811487.3
申请日：2001-05-28
Applicant: 罗狄亚聚酰胺中间体公司
IPC: C07D201/08 , C07D201/16
CPC classification number: C07D201/16 , C07D201/08 , Y10S203/90
Abstract: 本发明涉及一种提纯内酰胺的方法，更具体地说是将氨基腈类化合物环化水解得到的内酰胺提纯的方法。本发明更具体地涉及将氨基己腈环化水解得到的ε-己内酰胺提纯的方法，是将氨从水解反应介质中除去，然后从所述介质中回收提纯形式的内酰胺。通过在碱存在下利用至少一个内酰胺蒸馏步骤，任选产出包括挥发性高于内酰胺的塔顶馏分、包括欲回收的预定纯度内酰胺的馏分和包括内酰胺及挥发性低于内酰胺的塔底蒸馏产物的方法来实施此回收过程。为更多回收所存在的内酰胺，并将其在提纯过程中循环使用，蒸馏塔底产物可用各种方法如薄层蒸发法进行处理。本发明能使水解介质中存在的内酰胺得到最大程度的回收，同时符合所要求的纯度标准。
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公开(公告)号：CN100360503C
公开(公告)日：2008-01-09
申请号：CN200480013768.7
申请日：2004-05-19
Applicant: 株式会社日本触媒
IPC: C07D201/16 , C07D207/267
CPC classification number: C07D207/267 , C07D201/16
Abstract: 描述了一种通过结晶精制N-乙烯基-2-吡咯烷酮的方法。该方法的特征在于在稳定剂的存在下进行含有粗制N-乙烯基-2-吡咯烷酮的母液的结晶。在通过结晶精制N-乙烯基-2-吡咯烷酮的方法中，提高了N-乙烯基-2-吡咯烷酮的收率。
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公开(公告)号：CN1220680C
公开(公告)日：2005-09-28
申请号：CN99127432.6
申请日：1999-12-28
Applicant: 住友化学工业株式会社
IPC: C07D201/16 , C07D223/10
CPC classification number: C07D201/16
Abstract: 自含粗ε-己内酰胺的烃溶液中结晶ε-己内酰胺，以及在加氢催化剂存在下，使结晶的ε-己内酰胺与氢气接触制备高纯度的ε-己内酰胺。此方法可以从环己酮肟通过Beckmann重排得到的粗ε-己内酰胺中有效地除去杂质，提供了高纯度的ε-己内酰胺。
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公开(公告)号：CN1204119C
公开(公告)日：2005-06-01
申请号：CN01810635.8
申请日：2001-06-02
Applicant: 巴斯福股份公司
IPC: C07D201/16
CPC classification number: C01C1/10 , C07D201/08 , C07D201/16
Abstract: 本发明涉及一种通过蒸馏从含有内酰胺和氨的溶液(I)中分离氨的方法。该方法的特征在于所述分离在蒸馏装置(a)中在低于10巴的绝对压力下进行。
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