一种N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸的制备方法

    公开(公告)号:CN109053482A

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201811133320.9

    申请日:2018-09-27

    Abstract: 本发明涉及医药中间体技术领域,且公开了一种N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸,包括以下重量份数配比的原料:硝基苯甲酸5‑10份、氯化亚砜10‑15份、硝基苯甲酰氯2‑4份、氨水8‑10份、乙醇5‑10份、水2‑3份、谷氨基2‑4份、氨基苯甲酰8‑10份。该N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸,通过硝基苯甲酸与氯化亚砜放置于反应容器中加热,使硝基苯甲酸与氯化亚砜发生反应,硝基苯甲酸为硝基苯甲酸,浅黄色晶休,邻硝基苯甲酸及对硝基苯甲酸由相应的硝基甲苯氧化制得,间硝基苯甲酸由苯甲酸直接硝化制取,用作染料、医药和农药的化工原料及分析试剂,氯化亚砜用于有机物,如醇类羟基、酸酐、有机磺酸和硝基化合物合成或置换的氯化剂,达到了操作简单,收率高,成本较低的目的。

    一种α-邻硝基苯乙醇的合成方法

    公开(公告)号:CN109053453A

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201810994652.X

    申请日:2018-08-29

    Inventor: 邵亚 陈浩

    Abstract: 本发明公开了一种中α‑邻硝基苯乙醇的合成方法,二氯乙烷、乙酸苯乙酯、浓硝酸、甲醇、盐酸、CoCl2、柠檬酸钠、NaBH4、H2PtCl6、PdCl2和CNTs为主要原料,本发明的合成工艺采用苯乙酸乙酯和浓硝酸在催化剂Pt‑Pd/CNTs的作用下经过消化反应得硝基乙酸苯乙酯,然后醇解的到中间体α‑邻硝基苯乙醇,传统的方法采用高价金属氧化物、高价金属盐作为氧化剂,又容易使烃基发生深度氧化生成酮和酸,无法使反应停留在醇的阶段,导致产物分离困难,收率和纯度都达不到生产要求,本发明使用的催化剂不仅用量少,价格相对便宜而且产物的产率和纯度得到大幅提高。

    一种邻硝基苯乙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN108752215A

    公开(公告)日:2018-11-06

    申请号:CN201810823662.7

    申请日:2018-07-25

    Applicant: 杨程飞扬

    Inventor: 杨程飞扬 冯杰

    CPC classification number: C07C201/12 B01J23/42 C07C201/16 C07C205/56

    Abstract: 本发明公开了一种邻硝基苯乙酸的合成方法,无水乙醇、Pt‑MgO‑CNTs、金属钠、邻硝基甲苯、草酸二乙酯、双氧水和H2PtCl6为主要原料,本发明的合成工艺采用邻硝基甲苯和草酸二乙酯在催化剂Pt‑MgO‑CNTs的作用下经过缩合反应得邻硝基苯乙酸,用减压蒸馏替代了水蒸汽蒸馏这种分离方法,使得反应时间大大缩短,分离效果明显加强。随后通过大量试验优化了最佳物料比,氧化反应的温度,缩合反应的温度、时间,大大提高了收率。

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