公开(公告)号：CN115193366A

公开(公告)日：2022-10-18

申请号：CN202110380279.0

申请日：2021-04-09

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 黄舜尧 ,  胡淼 ,  邓如雷 ,  魏立彬 ,  吴雪峰

IPC: B01J19/14 ,  B01J19/24 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种强化硝化反应装置，包括列管式反应器、氮气干燥床和氮气洗涤塔，其特征在于，氮气干燥床上部进口连接管网氮气，下部出口连接位于列管式反应器下部的氮气注入管，氮气注入管通过表面开孔将氮气注入列管式反应器，列管式反应器顶部设置气相出口，气相出口连接至氮气洗涤塔底部，氮气洗涤塔顶与上游浓硫酸管线连接，氮气洗涤塔塔顶气相出口与外排尾气管线连接，氮气洗涤塔塔底与列管式反应器顶部连接。可以提升硝化反应器撤热极限。

公开(公告)号：CN112125805B

公开(公告)日：2022-10-18

申请号：CN202010955168.3

申请日：2020-09-11

Applicant: 北京红惠新医药科技有限公司

Inventor： 张平平 ,  刘晔 ,  于国坤 ,  赵强峰

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/23 ,  C07C303/30 ,  C07C309/75 ,  C07C303/28 ,  C07C213/02 ,  C07C215/78 ,  C07C231/12 ,  C07C237/08 ,  C07C269/06 ,  C07C271/22

Abstract: 本发明提供了一种水溶性厚朴酚衍生物及和厚朴酚衍生物和其中间体的制备方法、和相关的单羟基保护中间体。该硝化中间体具有式I所示结构。式I为R2为羟基，且R3为H；或者，R2为H，且R3为羟基；R1和R4分别独立地选自C1～C12的给电子基；制备方法包括以下步骤：将化合物A与羟基保护试剂在缚酸剂的存在下进行单羟基保护，形成单羟基保护化合物；其中化合物A中的R1、R2、R3、R4具有与前文相同的定义，羟基保护试剂为对甲苯磺酰氯和1‑羟基苯并三唑；使单羟基保护化合物依次进行硝化反应、脱保护反应，得到硝化中间体。本发明有效提高了水溶性厚朴酚衍生物及和厚朴酚衍生物的合成效率。

公开(公告)号：CN115160143A

公开(公告)日：2022-10-11

申请号：CN202210555244.0

申请日：2022-05-20

Applicant: 上海大学

Inventor： 刘秉新 ,  黄若馨 ,  许斌 ,  谭启涛 ,  王辉 ,  丁昌华

IPC: C07C203/04 ,  C07C201/02

Abstract: 本发明公开了一种α‑氯代‑γ‑硝酸酯类化合物的合成方法，该化合物的结构式为：其中：R1＝苯基、4‑甲基苯基、4‑氟苯基、4‑氯苯基、4‑溴苯基、4‑异丙基苯基、4‑乙酰氧基苯基、4‑叔丁基苯基、4‑三氟甲基苯基、3‑甲氧基苯基、3‑甲酸甲酯基苯基、2‑萘基；R2＝甲基、乙基、异丙基、苄基。本发明方法以三水合硝酸铜作为反应的硝酸酯源，N‑氯代丁二酰亚胺作为反应的氯源，与1,1‑二酯基环丙烷类化合物反应，高效生成了一系列的多取代α‑氯代‑γ‑硝酸酯类化合物。反应过程操作简单、条件温和、环境友好、产率中等到优秀。利用该方法合成的α‑氯代‑γ‑硝酸酯类化合物，在科学研究中具有潜在的应用价值。

公开(公告)号：CN112778147B

公开(公告)日：2022-10-11

申请号：CN202011607636.4

申请日：2020-12-30

Applicant: 锦州三丰科技有限公司

Inventor： 王栋伟 ,  赵宏洋 ,  王诚 ,  刘涛

IPC: C07C227/16 ,  C07C229/56 ,  C07C201/08 ,  C07C205/57 ,  C07C227/04

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸的制备方法。本发明提供的制备方法将间甲基苯甲酸和硝酸混合，进行硝化反应，得到2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸；所述硝酸的质量浓度为60～75％，将所述2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸、加氢还原反应溶剂和加氢催化剂混合，在氢气气氛中进行加氢还原反应，得到2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸；将所述2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸、氯代试剂、过氧化苯甲酰和氯化反应溶剂混合，进行氯化反应，得到2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸。本发明提供的制备方法反应原料廉价易得，产品的收率高且纯度高，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN112939782B

公开(公告)日：2022-09-30

申请号：CN201911268253.6

申请日：2019-12-11

Applicant: 兰州康鹏威耳化工有限公司

Inventor： 曾原 ,  赵子强 ,  李桂云 ,  华立新 ,  何立 ,  袁云龙

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/12 ,  C07C205/58 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07C51/58 ,  C07C63/70 ,  C07C63/68

Abstract: 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种含氟芳基化合物的制备方法。本发明提供一种式1化合物的制备方法，包括：氟化反应：将式2化合物在相转移催化剂存在的条件下与碱金属氟化物反应制备获得式1化合物。本发明所提供的含氟芳基化合物的制备方法，反应体系中不包括溶剂，且相转移催化剂沸点较高，反应结束后精馏或短蒸时无溶剂干扰，蒸馏收率高，产品纯度好。

公开(公告)号：CN115109100A

公开(公告)日：2022-09-27

申请号：CN202210832319.5

申请日：2022-07-14

Applicant: 陕西师范大学

Inventor： 张国防 ,  何倩 ,  李吉祯 ,  方海超 ,  许锐哲 ,  杨蕗菲 ,  米之元 ,  王娇 ,  鲁彩红

IPC: C07F17/02 ,  C07C205/57 ,  C07C201/12 ,  C06D5/00 ,  C06B29/22 ,  C06B23/00

Abstract: 本发明公开了一种烷基咪唑高氮唑类二茂铁含能离子化合物及其制备方法，所述离子化合物是由二茂铁基甲基‑1,2,3‑三氮唑基‑4‑甲基‑1‑(4‑烷基)咪唑阳离子和2‑硝基苯甲酸阴离子或3,5‑二硝基苯甲酸阴离子形成。本发明烷基咪唑高氮唑类二茂铁含能离子化合物由于阴阳离子间依靠库仑静电相互作用，具有较低的蒸汽压，在自然条件下不易挥发，挥发性和迁移性较低，热稳定性高；且由于引入了富氮基团，自身具有较高的生成热和燃烧热，对固体推进剂贡献能量，提高其能量水平；本发明化合物基于“点击反应”和离子交换反应合成，反应条件简单、合成产率高、成本低、易于放大，克服了现役二茂铁及其衍生物合成工艺复杂、价格昂贵、成本高等缺点。

公开(公告)号：CN115108915A

公开(公告)日：2022-09-27

申请号：CN202210717420.6

申请日：2022-06-17

Applicant: 四川九原程新材料有限公司

Inventor： 李鹏 ,  姜维 ,  王银 ,  刘志伟 ,  胡林强 ,  陈彧

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及一种1,3,5‑三乙氧基‑2,4,6‑三硝基苯的制备方法，均三溴苯先经硝化反应生成中间产物三硝基三溴苯，中间产物再经乙基化反应生成终产物1,3,5‑三乙氧基‑2,4,6‑三硝基苯。所述硝化反应包括以下步骤：X1，将均三溴苯加入浓硫酸，得第一硝化反应液；X2，将浓硝酸作为第二硝化反应液；X3，第一硝化反应液和第二硝化反应液进行硝化反应，得中间产物粗制液；X4，将中间产物粗制液过滤洗涤后得中间产物。所述乙基化反应包括以下步骤：Y1，将硝化反应生成的中间产物溶于聚乙二醇，得第一乙基化反应液；Y2，将乙醇镁溶于聚乙二醇，得第二乙基化反应液；Y3，第一乙基化反应液和第二乙基化反应液进行乙基化反应，得终产物粗制液；Y4，将终产物粗制液精制处理后得终产物。

公开(公告)号：CN111302949B

公开(公告)日：2022-09-27

申请号：CN202010282623.8

申请日：2020-04-12

Applicant: 江苏方圆芳纶研究院有限公司

Inventor： 王农跃 ,  沙艳松 ,  章冬霞 ,  李斌 ,  许坚

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/51 ,  C07C201/08 ,  C07C201/14 ,  C07C205/06 ,  B01J19/00

Abstract: 本申请属于精细化工技术领域，具体涉及一种通过微反应技术制备苯二胺的工艺，包括以下步骤：将待还原的硝基芳烃、溶剂、催化剂和氢气经计量后连续送入加氢微反应器中，进行加氢还原反应。所述待还原的硝基芳烃，也可采用连续微硝化的工艺制备得到。本申请采用加氢微反应器进行加氢还原反应，过程安全可控；特别是结合微硝化反应器制备硝基芳烃，不经过分离直接进入加氢微反应器，是一种包含微反应器的连续化生产工艺，可以防止过程中二硝基苯的积累，是一种本质安全的苯二胺制备工艺。

公开(公告)号：CN111285768B

公开(公告)日：2022-09-27

申请号：CN202010308782.0

申请日：2020-04-18

Applicant: 湖北工程学院

Inventor： 张瑶瑶 ,  王锋 ,  丁瑜 ,  杨雄 ,  张曼

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/16 ,  C07C205/26 ,  C07C205/19 ,  C07C205/32 ,  C07C253/30 ,  C07C255/53 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明涉及手性催化剂制备领域，尤其涉及一种聚离子液体型手性氨基酸铜催化剂及其制备方法。本发明的聚离子液体型手性氨基酸铜催化剂的制备方法，包括步骤：(1)将双键咪唑与卤代烷烃进行反应，并通过阴离子树脂进行交换得到双键型离子液体；(2)双键型离子液体与手性氨基酸进行反应得到双键离子液体型手性氨基酸；(3)将双键离子液体型手性氨基酸进行可控自由基聚合得到聚合离子液体型氨基酸；(4)最后聚合物在金属铜盐的作用下通过配位作用得到聚离子液体型手性氨基酸铜配合物催化剂。聚离子液体型手性氨基酸铜催化剂不仅提高了水相中不对称Henry加成反应的催化反应效率，而且具有回收简单，重复使用性能优异的特点。

公开(公告)号：CN115093328A

公开(公告)日：2022-09-23

申请号：CN202210817353.5

申请日：2022-07-12

Applicant: 宁夏一帆生物科技有限公司

Inventor： 吴克崇 ,  吴贯中 ,  雍学锋 ,  陆荣

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二氯硝基苯的连续化生产工艺，属于化工技术领域，本发明以间二氯苯、硫酸和硝酸混酸为原料，在微通道反应器连续反应，得到2,4‑二氯硝基苯；原料转化率＞98%，产物选择性≥96%；本发明的连续化生产工艺，生产工艺简单、产品指标稳定，适合于工业化生产；本发明使用的微通道反应器，能够快速移去反应生成热量，可实现连续化生产，且生产过程安全平稳，实现了工艺的本质安全性；本发明采用微通道反应器，硝酸和硫酸使用量降低10%以上，降低成本和三废，比现有技术更加环保。