一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺

    公开(公告)号:CN115043734A

    公开(公告)日:2022-09-13

    申请号:CN202210882649.5

    申请日:2022-07-26

    Abstract: 本发明公开了一种连续化2,4,4'‑三氯‑2'‑硝基二苯醚生产工艺,涉及2,4,4'‑三氯‑2'‑硝基二苯醚生产方法技术领域,醚化塔与喷射器结合实现了反应的高效混合;醚化结束后进入脱水塔中,通过减压蒸馏快速脱水;脱水后组分转入碱洗塔中,经碱洗后的物料粗品进入结晶釜并经离心后得到中间体2,4,4'‑三氯‑2'‑硝基二苯醚。本发明以连续多只反应设备串联使用,将现有单台釜式反应实现了连续化;同时在部分设备上设置了喷射反应装置,极大提升了反应的传质效果,加快了反应速率,缩短了反应时间,实现了工艺系统的高效连续化运行,减少了间隙操作带来的现场环境卫生差的问题,实现了效益和环保的双赢。

    硝基乙酸酯参与的螺三元环类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN115028534A

    公开(公告)日:2022-09-09

    申请号:CN202210531009.X

    申请日:2022-05-16

    Abstract: 本发明公开了硝基乙酸酯参与的螺三元环类化合物的制备方法,包括以下步骤:S1,取三个圆底烧瓶,标号分别为烧瓶1、烧瓶2和烧瓶3,向烧瓶1、烧瓶2和烧瓶3均添加磁力搅拌子。本发明在叔丁醇钾作用下,取代2‑芳亚甲基‑1,3‑茚二酮与硝基乙酸酯的[2+1]环加成反应,一步构建具有螺环丙烷骨架的化合物,将反应拓展到2‑羟基‑1,4‑萘醌或巴比妥与醛的缩合产物,依然可以得到螺环丙烷结构的化合物,为获得环丙烷结构化合物提供一条实用途径,本发明具有底物易得、合成体系普适性高、底物范围广、操作简单、后处理方便等优点。

    一种2-氯-5-溴硝基苯的制备方法

    公开(公告)号:CN111333516B

    公开(公告)日:2022-09-06

    申请号:CN202010302746.3

    申请日:2020-04-14

    Abstract: 本发明属于化学合成领域,具体涉及一种2‑氯‑5‑溴硝基苯的制备方法。所述2‑氯‑5‑溴硝基苯的制备方法,包括如下步骤:(1)将2‑氯硝基苯溶于二氯甲烷中,得到第一溶液;(2)将溴化钾、钼系杂多酸溶于水中,得到第二溶液;(3)搅拌条件下,将步骤(1)得到的第一溶液和步骤(2)得到的第二溶液进行混合,搅拌的同时滴加次氯酸钠和稀盐酸,得到第三溶液;(4)将步骤(3)得到的第三溶液加热反应,然后分相、水洗、脱溶,得到2‑氯‑5‑溴硝基苯。本发明在钼系杂多酸的作用下,生成具有选择性高的溴代活性络合物的制备工艺,具有反应缓和、能耗低、反应持续可控,不会造成热量累积产生危险,对环境友好,成本低。

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