公开(公告)号：CN116621714A

公开(公告)日：2023-08-22

申请号：CN202310572239.5

申请日：2023-05-19

Applicant: 西南科技大学 ,  中国工程物理研究院化工材料研究所

Inventor： 李鸿波 ,  赵廷兴 ,  张勇 ,  黄明 ,  乔琛 ,  杨张磊

IPC: C07C211/52 ,  C07C209/10 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  G01N30/02 ,  G01N21/33

Abstract: 本发明公开了用于检测TATB纯度的内标物及其检测方法，所述内标物为通过含氯法合成的苯系内标物，具体包括：2,4,6‑三硝基‑1,3‑苯二胺、N1,N3‑二甲基‑2,4,6‑三硝基‑1,3‑苯二胺和N1,N3‑二甲基‑4,6‑二硝基‑1,3‑苯二胺。上述内标物采用高效液相色谱检测法和紫外检测法进行检测，以确定其是否可以作为TATB纯度检测的内标物。本申请提出的内标物具有纯度高、稳定性好、制备简单等优点，用于TATB纯度检测时，具有误差小、重现性高、精度高、准确度高等好处。

公开(公告)号：CN114715908B

公开(公告)日：2023-08-22

申请号：CN202011530210.3

申请日：2020-12-22

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化安全工程研究院有限公司

Inventor： 盛楠 ,  徐伟 ,  姜杰 ,  张帆 ,  刘静如

IPC: C01B39/04 ,  C01B37/00 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  B01J29/70

Abstract: 本发明涉及分子筛技术领域，公开了一种β分子筛，所述β分子筛的形状为薄片状，厚度为2‑10nm，堆积密度为0.2‑1g/cm3，比表面积为500‑1000m2/g，硅铝比为(100‑500)：1。本发明还公开了一种制备β分子筛的方法，该方法包括以下步骤：(1)相对于0.002mol以Al计的铝源，将硅源和第一模板剂的水溶液以0.01‑0.5mL/min的速率加入到铝源的水溶液中，得到混合溶液，然后经老化、第一结晶、第一干燥和第一焙烧，得到β分子筛晶种；(2)将所述β分子筛晶种加入第二模板剂的水溶液中，然后经第二结晶、第二干燥和第二焙烧，得到β分子筛。将本发明制备的薄片状微介复合β分子筛作为催化剂应用于芳烃的硝化反应时，甲苯的转化率可以达到99.9％。

公开(公告)号：CN116496180A

公开(公告)日：2023-07-28

申请号：CN202310515137.X

申请日：2023-05-06

Applicant: 山东百诺医药股份有限公司 ,  山东朗诺制药有限公司

Inventor： 李孝振 ,  葛笑昆 ,  董勃良 ,  高冈

IPC: C07C269/04 ,  C07C269/06 ,  C07C271/28 ,  C07C213/02 ,  C07C217/86 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  C07C201/08 ,  C07C205/43 ,  C07C67/14 ,  C07C69/16

Abstract: 本发明解决了现有技术中存在的问题，提供了一种制备林扎戈利中间体的方法，该方法相较于现有技术提高了生产效率，降低生产总成本，反应简单可控，收率高，副反应少，避免异构体杂质不易清除后续传递衍生，工艺操作简便，更适宜生产放大。

公开(公告)号：CN114887563B

公开(公告)日：2023-07-14

申请号：CN202210639931.0

申请日：2022-06-08

Applicant: 江苏长青农化南通有限公司

Inventor： 贺书泽 ,  赵河 ,  吕良忠 ,  陈亚军 ,  乔成飞 ,  陈兴发

IPC: B01J19/00 ,  B01J19/16 ,  C07C201/08 ,  C07C205/59

Abstract: 本发明属于硝化产品制备技术领域，具体的说是一种提高硝化产量的微通道反应器及其工艺，包括壳体，所述壳体内部设有微通道管，所述微通道管外部套设有环形套，所述环形套侧壁处开设有环形腔，所述环形腔与微通道管之间滑动连接有浮动块，所述浮动块底端与环形腔的底面之间连接有伸缩囊；本发明能够对微通道管的漏点进行高效的封堵，减少微通道管内部的原料从漏点持续流出的情况，提高了反应器在使用时的安全性，同时通过采用微通道反应器替代传统的釜式反应器制备氟磺胺草醚，能够有效的提高氟磺胺草醚原药的收率与选择性，提升了产品的加工质量，降低工业生产能量消耗、利于安全及环境保护。

公开(公告)号：CN111635318B

公开(公告)日：2023-07-07

申请号：CN202010570493.8

申请日：2020-06-14

Applicant: 盐城师范学院

Inventor： 方东 ,  施卫忠 ,  李万鑫 ,  费正皓 ,  陶为华 ,  雷泽霄

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  B01J27/02 ,  B01J27/053

Abstract: 本发明公开了一种二氧化硅基磺酸在提高甲苯一硝化反应p/o值中的应用方法。所用甲苯为原料，稀硝酸为硝化剂，在二氧化硅基磺酸催化下进行硝化反应得到甲苯的硝化产物。本发明与现有技术相比，其优点为：(1)催化剂原料来源广泛，制备方便；对水稳定，催化剂不失活，可循环使用；(2)催化剂催化活性高、用量少，回收方便；(3)甲苯硝化产物的对位/邻位比例高，提高了产品的附加值；(4)后处理中硝酸浓缩后可以回收使用，解决了硝/硫混酸工艺中难以回收的难题。

公开(公告)号：CN116283593A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202111565087.3

申请日：2021-12-20

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化安全工程研究院有限公司

Inventor： 孙冰 ,  朱红伟 ,  冯俊杰 ,  李娜 ,  安飞 ,  姜杰

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及微通道反应器合成领域，公开了一种2,4‑二硝基氯苯的制备方法及其应用。本发明的2,4‑二硝基氯苯的制备方法包括：1)将酸和氯苯通入微通道反应器的微通道；2)使酸和氯苯在微通道中进行接触反应；3)将反应产物进行纯化得到2,4‑二硝基氯苯，其中，步骤2)中，所述微通道沿着入口到出口方向分为2个以上控温区，最靠近入口的控温区的温度为70‑120℃，相邻的两个控温区中靠近出口方向的控温区的温度比靠近入口方向的控温区温度高5℃以上，所述酸包括硫酸和/或硝酸，单个所述控温区的长度为所述微通道总长度的10％以上。根据本发明的方法，其反应速率和氯苯转化率高，且副反应产物少。

公开(公告)号：CN116253643A

公开(公告)日：2023-06-13

申请号：CN202310059979.9

申请日：2023-01-17

Applicant: 成都百泉生物医药科技有限公司

Inventor： 缪小荣 ,  吴君 ,  黄晴菲 ,  周福龙

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/45

Abstract: 一种酮麝香的安全生产方法，包括步骤：将4‑叔丁基‑2，6‑二甲基乙酰基苯溶于三氯乙烷中，并得到4‑叔丁基‑2，6‑二甲基乙酰基苯溶液；配置发烟硝酸及浓硫酸，以待备用；对管式反应器冷却系统进行降温；将4‑叔丁基‑2，6‑二甲基乙酰基苯溶液、及发烟硝酸、浓硫酸溶液通过蠕动泵及独立阀门泵入管式反应器内；回收溶剂，并对溶剂进行析出结晶；对结晶后的产物进行真空干燥并获得最终产物酮麝香晶体。本发明采用的是管式反应器，而管式反应器内部的流动结构，与常规间歇反应器相比，可以大大强化质量和传热，这为在等温条件下进行硝化反应提供了可能。提高了其化学行为的高操作安全性。

公开(公告)号：CN116217401A

公开(公告)日：2023-06-06

申请号：CN202211569614.2

申请日：2022-12-08

Applicant: 山东兴文工业技术研究院有限公司

Inventor： 丁全有 ,  刘帅 ,  王征 ,  孙晓雪 ,  丁帅 ,  覃雪平

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C2/86 ,  C07C15/02

Abstract: 本发明涉及化工过程连续化生产技术领域，公开了一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法，包括以下步骤：(1)将间二甲苯与无水氯化铝搅拌得到混合液；(2)先向混合液中按照一定流速加入氯代叔丁烷，再向混合液中加入无水氯化铝；(3)将步骤(2)中的反应液进行抽滤，水洗处理，加入无水硫酸镁除水，再抽滤，旋蒸提纯后得到中间体5‑叔丁基间二甲苯粗品；(4)配置混酸，将硝酸与硫酸按照一定的质量比混合；(5)将混酸与5‑叔丁基间二甲苯粗品在管式反应器进样口连续进料；(6)在管式反应器末端采出反应产物，使用冰水淬灭，经萃取，结晶，干燥后得到二甲苯麝香。此方法可以降低反应的剧烈程度，增强制备反应的安全性。

公开(公告)号：CN116135836A

公开(公告)日：2023-05-19

申请号：CN202111372104.1

申请日：2021-11-18

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 陈光文 ,  侯跃辉 ,  尧超群 ,  刘璇 ,  韩梅

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/24 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种超声微反应系统合成三硝基间苯三酚的方法，所述方法包含如下步骤：(1)间苯三酚的浓硫酸溶液和硝化试剂溶液(硝酸、硝硫混酸、硝酸盐的硫酸溶液)在超声微反应装置中进行混合与反应；(2)反应结束后物料与冷水在微混合器中混合并在出口收集样品，经过滤、洗涤、干燥后得到硝化产物。在反应停留时间约5～10分钟的条件下，产品纯度大于98％，产品收率可达高于92％。本发明利用超声微反应装置内微反应器高效传质传热的特点，提高了反应收率并解决了堵塞问题，实现了TNPG的连续合成，具有可操作性和过程安全性。

公开(公告)号：CN112979472B

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN201911294391.1

申请日：2019-12-16

Applicant: 浙江龙盛化工研究有限公司 ,  浙江龙盛集团股份有限公司

Inventor： 何旭斌 ,  孟福庆 ,  荆钰 ,  苏建军 ,  陈晓晓 ,  张淼 ,  杨炳 ,  张钱均

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  B01J19/00

Abstract: 一种连续生产二硝基苯的方法，采用如图所示的多级串联的反应装置，具体为：原料苯或硝基苯由第一级硝化器连续进入，与来自第一级混酸混合器的混酸发生硝化反应，第一级硝化物连续进入第一级分离器进行分离，分离出的有机相连续进入第二级硝化器内，与来自第二级混酸混合器的混酸发生硝化反应，第二级硝化物连续进入第二级分离器进行分离，分离出的有机相连续进入下一级硝化器进行硝化反应，分离出的酸相则连续逆流进入上一级混酸混合器与补加的浓硝酸混合用于该级硝化反应；如此逐级反应，直至在末级分离器分离得到二硝基苯产品。本发明方法能强化反应传质效果，提高反应效率，降低硫酸使用量，并提升工艺安全性能。