一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN114516798A

    公开(公告)日:2022-05-20

    申请号:CN202210135058.1

    申请日:2022-02-14

    Applicant: 宁夏大学

    Abstract: 本发明公开了一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法,包括以下步骤:S1、将苯甲酸在50℃下溶于40mL浓硫酸中,将混合液自然冷却至室温后放入烧杯中作为第一股物料;S2、将40mL浓硝酸放入另一个烧杯中作为第二股物料;S3、通过柱塞泵将第一股物料和第二股物料泵入微通道反应器中进行反应,控制反应温度为40摄氏度,控制第一股物料的进料速度为1ml/min,控制第二股物料的进料速度为0.2ml/min,第一股物料和第二股物料在微通道反应器的反应时间为210‑270s。本发明的优点在于:利用用微通道反应器反应体积小、比表面积极大、层流传质独特的特点,合成过程连续、合成过程安全,可以有效避免传统釜式反应的高放热危险。

    一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的制备工艺

    公开(公告)号:CN114507142A

    公开(公告)日:2022-05-17

    申请号:CN202210109158.7

    申请日:2022-01-28

    Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲醛的制备工艺,包括如下步骤:以2‑氯‑4‑氟甲苯为起始原料,1,2‑二氯乙烷为溶剂,浓硫酸为脱水剂,与硝酸钾进行硝化反应得到化合物a;接着以NBS为溴化剂,1,2‑二氯乙烷为溶剂,在过氧化苯甲酰存在下,化合物a发生溴化反应生成化合物b;最后以乙醇为溶剂,在过氧化氢存在下,经加热,化合物b发生水解、氧化反应得到产物2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲醛。

    4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN110885298B

    公开(公告)日:2022-05-10

    申请号:CN201911281248.9

    申请日:2019-12-13

    Abstract: 本发明属于医药技术领域,具体涉及一种4‑氯‑3‑(三氟甲基)苯异氰酸酯的合成方法。邻氯三氟甲苯、醋酐和浓硝酸反应得到4‑硝基‑2‑三氟甲基氯苯,4‑硝基‑2‑三氟甲基氯苯、活性炭、FeCl3·6H2O和水合肼反应得到4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺,4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺、三光气和催化剂反应得到4‑氯‑3‑(三氟甲基)苯异氰酸酯。本发明硝化工序使用醋酐/浓硝酸体系替代传统的硝酸/硫酸混酸体系,利用硝酸乙酰酯的强硝化作用在较低温度下即可完成反应,风险低、多硝化杂质少;还原工序使用FeCl3·6H2O/活性炭/水合肼体系替代传统的铁粉还原工艺,避免了大量铁泥废渣的产生,降低了环保压力。

    一种2,4-二硝基氯苯的连续生产方法

    公开(公告)号:CN112250579B

    公开(公告)日:2021-12-24

    申请号:CN202011060944.X

    申请日:2020-09-30

    Abstract: 本发明涉及生物医药领域,更具体地,涉及一种2,4‑二硝基氯苯的连续生产方法。该法以浓硝酸、浓硫酸、氯苯为原料,完成混酸溶液配制后,氯苯从平置的管式反应器的一端注入其反应腔,混酸溶液分为两部分分别从平置的管式反应器的一端和中部注入其反应腔,在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下发生反应。本发明的方法可消除反应过程中的局部返混,提供高效的传质优势,以提高2,4‑二硝基氯苯的收率,容易实现工业化放大生产,且提供高效换热和微量连续化,实现了硝化工艺的稳定控制,减少副产物的产生。

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