公开(公告)号：CN109400459B

公开(公告)日：2021-07-23

申请号：CN201811538698.7

申请日：2018-12-17

Applicant: 浙江工业大学上虞研究院有限公司

Inventor： 方标 ,  许萌 ,  柯军梁

IPC: C07C51/08 ,  C07C51/09 ,  C07C57/58 ,  C07C253/30 ,  C07C255/41 ,  C07C17/093 ,  C07C25/13 ,  C07C201/12 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种2,4,5‑三氟苯乙酸的制备方法，属于化学药物中间体制备方法技术领域，利用2,4‑二氯氟苯为原料，经硝化、氟化、氯代、偶联和水解反应制备2,4,5‑三氟苯乙酸。本发明方法，采用的原料相对廉价易得，工艺路线成熟，操作简单，收率较高，具有较高的工业化价值。

公开(公告)号：CN113087629A

公开(公告)日：2021-07-09

申请号：CN202110374481.2

申请日：2021-04-07

Applicant: 中北大学

Inventor： 李永祥 ,  马忠平 ,  梁栋 ,  赵林秀 ,  王艳红 ,  胡志勇 ,  李军 ,  任福德 ,  陈芳 ,  陈丽珍 ,  刘永政 ,  张桐伟 ,  刘文东 ,  刘明 ,  张帅 ,  郑入水 ,  霍媛媛

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明公开了一种1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯的制备方法，以间二氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌，温度为20℃条件下，向浓硫酸中滴加间二氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有固体悬浮物析出。

公开(公告)号：CN113024383A

公开(公告)日：2021-06-25

申请号：CN202110307845.5

申请日：2021-03-23

Applicant: 宁夏华御化工有限公司

Inventor： 顾家立 ,  顾行祥 ,  徐麟 ,  徐小华

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明提供一种高纯度对硝基氯苯制备方法，属于化工分离技术领域。该方法包括以下步骤：将硝酸、硫酸配成混酸后，与氯苯进行硝化反应，生成硝基氯苯；硝基氯苯依次经油酸分离、碱洗、水洗步骤，得中性硝基氯苯；中性硝基氯苯经干燥后，采用两次结晶工艺分离出成品对硝基氯苯。采用两次结晶，并调整结晶过程参数，在保证对硝基氯苯收率的基础上，使得成品对硝基氯苯的纯度到达99.9%以上，从而提高以对硝基氯苯为原料，生产的对氨基苯甲醚的品质，满足市场需求，提高经济收益。

公开(公告)号：CN111454156B

公开(公告)日：2021-06-22

申请号：CN202010425992.8

申请日：2020-05-19

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  程荡

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种采用微通道反应器连续合成4‑乙基硝基苯和2‑乙基硝基苯的方法。该方法依次包括下述步骤：S1：连续配制混酸；S2：乙苯与混酸在微通道反应器中连续混合与反应；S3：连续分离混酸与有机油相；S4：连续中和水洗有机油相得到中性或接近中性的油水混合物；S5：连续分离有机油相与水相，得到4‑乙基硝基苯和2‑乙基硝基苯。本发明公开的制备4‑乙基硝基苯和2‑乙基硝基苯的方法具有以下优点：(1)连续稳定操作、生产效率高，生产成本显著降低；(2)过程安全性提高；(3)单位质量产品的总能耗物耗低、废水排放量显著减少；(4)操作工人数减少、劳动强度减少，产品收率提高。

公开(公告)号：CN112939781A

公开(公告)日：2021-06-11

申请号：CN201911268204.2

申请日：2019-12-11

Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 ,  万华化学集团股份有限公司

Inventor： 李艳杰 ,  陆洋 ,  李江 ,  孙路滨 ,  夏以禄 ,  王文博 ,  吴雪峰 ,  张宏科

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种通过苯的硝化制备硝基苯的连续运行的绝热方法。其中硝化完成后将粗硝基苯与水相分离，所得的稀释硫酸进入硫酸再生器中，在硫酸再生器中加入还原剂，还原剂可将溶解在硫酸中的硝基酚衍生化黑色物质分解，同时可防止芳香烃与亚硝酸形成树脂化产物，从而避免硝化过程黑色物质生成。再生后的硫酸进入硫酸闪蒸器脱除杂质，使得浓缩后硫酸恢复，循环使用。

公开(公告)号：CN109663551B

公开(公告)日：2021-06-01

申请号：CN201811494359.3

申请日：2018-12-07

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 贾建洪 ,  冯东 ,  黄佳豪 ,  沙洋澄 ,  李益珠

IPC: B01J19/00 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明提供了一种磺化石墨烯改性的微通道反应器及其制备方法和在甲苯硝化反应中应用，所述的磺化石墨烯改性的微通道反应器为炭化硅材质的微通道反应器，通过环氧硅烷偶联剂将磺化石墨烯接枝于微通道反应器的表面。本发明的改性的微通道反应器应用可直接应用于甲苯的硝化反应中，免去了催化剂的回收和浪费，同时，该反应器可实现连续化操作，自动化控制，操作简单，反应条件温和，后处理简单，三废少，安全性高，经济效益好，是一条适于工业化生产的绿色环保的工艺。

公开(公告)号：CN112851516A

公开(公告)日：2021-05-28

申请号：CN201911184462.2

申请日：2019-11-27

Applicant: 西华大学 ,  四川北方红光特种化工有限公司

Inventor： 王周玉 ,  蒋珍菊 ,  宋巧 ,  张力颜 ,  杨胜 ,  陈建军 ,  陈久钧 ,  向勇 ,  黄清武 ,  杜成平 ,  张建琴 ,  李梅 ,  严丽

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明的目的是提供一种利用微通道反应器硝化邻二甲苯的方法，它包括如下步骤：将邻二甲苯和混酸通入微通道反应器，进行硝化反应，即可；所述混酸由硝酸和硫酸组成。本发明在微通道反应器中采用硝硫混酸法硝化法对邻二甲苯进行硝化，产物收率和转化率高、杂质含量低；特别是采用二次硝化后，产物收率和转化率有显著提高。当硫酸浓度为70％，硫酸与硝酸摩尔比1.2:1，硝酸与间二甲苯摩尔比1.2:1，二次硝化反应的总反应时间约为90s，反应温度为100℃时，所得产物收率高达92.5％，转化率为99.2％，杂质含量低，硝化效果极佳。与传统釜式混酸硝化工艺相比，本发明硝化方法成本更低，安全性更高，在制备3‑硝基邻二甲苯和4‑硝基邻二甲苯中具有非常好的应用前景。

公开(公告)号：CN112778136A

公开(公告)日：2021-05-11

申请号：CN202110032121.4

申请日：2021-01-11

Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司

Inventor： 沈书群 ,  茅佳荣 ,  徐伟 ,  刘卫卫 ,  秦燕

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/08 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明涉及2,5‑二氯硝基苯合成领域，更具体地，本发明涉及一种2,5‑二氯硝基苯及其微通道连续合成工艺，2,5‑二氯硝基苯的微通道连续合成工艺，包括：混酸经过微通道反应器预热模块预热后与熔融状态的对二氯苯在微通道反应器反应模块一中反应后，再次在含有硫酸的微通道反应器反应模块二中继续反应得到反应液，分层后，有机层经碱溶液洗涤分层，即得；所述混酸为发烟硝酸和硫酸。本发明2,5‑二氯硝基苯的微通道连续合成工艺属于无溶剂微通道工艺，绿色安全，原料转化率100wt％，收率99.5wt％以上，产品纯度99.9wt％以上，产品无需精馏提纯即可进行后续反应。

公开(公告)号：CN112774616A

公开(公告)日：2021-05-11

申请号：CN202011505933.8

申请日：2020-12-18

Applicant: 尹诺士国际股份有限公司

Inventor： 曾尧宣 ,  周士本

IPC: B01J19/24 ,  B01J19/00 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06

Abstract: 一种二硝基萘的制备方法，包含以下步骤：将置于反应器中的萘及硝酸进行硝化反应，以得到含有二硝基萘的溶液，其中，所述反应器包括供所述硝化反应进行的矩形反应通道，及设置于所述矩形反应通道内的混合组件，且所述混合组件具有数个叠置的梳状导流板，每一梳状导流板具有数个梳齿，通过所述梳状导流板的梳齿相配合用以使所述萘与硝酸产生不规则流动而相互混合。

公开(公告)号：CN112759521A

公开(公告)日：2021-05-07

申请号：CN202011609977.5

申请日：2020-12-30

Applicant: 双阳化工淮安有限公司

Inventor： 林瑜琨 ,  马俊

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/47 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑6‑异丙基苯胺生产制备方法，以异丙苯为起始原料，经混酸硝化后，进行常压催化加氢。加氢反应以Cu/SiO2为催化剂,反应温度290～310℃，接触时间0.31～0.34s，硝基物空速为0.23h‑1，对异丙基苯胺选择性95％左右，硝基物转化率达99％以上。与现有技术相比，本发明的有益效果是：新型的工艺生产效率高，对原料的利用率高，可以为企业减少原材料的投入成本。