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公开(公告)号：CN112679358A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011591963.5
申请日：2020-12-29
Applicant: 常州大学
IPC: C07C201/08 , C07C205/57 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应器连续化制备3,5‑二硝基苯甲酸的方法，属于有机合成工艺技术领域。本发明以苯甲酸和浓硝酸为原料，以发烟硫酸为溶剂，三氟磺酸酮为催化剂，在微通道反应器系统内连续地完成3,5‑二硝基苯甲酸的制备过程。物料由计量泵通入微通道反应器后，经预热、混合反应、分离得到3,5‑二硝基苯甲酸产品，该方法能严格控制反应过程的温度和停留时间，精确控制反应温度防止飞温，提高反应装置的安全性；本发明由于微通道反应器的强传质作用，强化了反应体系中原料间的传质作用，大大提高了反应效率和3,5‑二硝基苯甲酸收率。
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公开(公告)号：CN112645928A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011543693.0
申请日：2020-12-23
Applicant: 常州大学
IPC: C07D401/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种连续流制备氯雷他定Ⅱ晶型的方法。本发明方法提供的Ⅱ晶型，其制备方法为：将氯雷他定原料药溶于正庚烷中，在具有特殊微结构的微通道结晶反应器里连续多级模块温区冷却；通过计量泵泵入叔丁基甲基醚，在模块中混匀降温，外附有控温体系，然后进行抽滤，将抽滤得到的滤饼干燥，最终通过X射线粉末衍射图谱、DSC曲线等方式验证得到最终制备的氯雷他定Ⅱ晶型，且该结晶技术，有利于提高了生产效率，降低了生产成本，晶体纯度高(99.5％以上)，方便灵活易于操控，具有一定的生产价值和参考意义，为药物的研究开发提供了一种新思路。
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公开(公告)号：CN108794311B
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN201810780724.0
申请日：2018-07-17
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明公开了一种邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法，属于有机合成工艺技术领域。该方法是以邻氯甲苯化合物为原料，钴、钼、溴的一种或几种金属离子络合物为催化剂，双氧水为氧化剂，醋酸为溶剂，在管式反应器中连续将邻氯甲苯氧化制备邻氯苯甲醛的工艺技术。本方法条件温和，反应时间短，原料利用率高，可实现反应过程中的有效控制，安全稳定，连续化操作，生产效率高。
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公开(公告)号：CN111303006A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN202010259497.4
申请日：2020-04-03
Applicant: 常州大学
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明公开了一种氨氯地平关键中间体的制备方法，涉及药物合成领域。具体步骤为：化合物3(2-(2-(2-羟基乙氧基)乙基)异吲哚啉-1,3-二酮)经过与DMSO(二甲基亚砜)和草酰氯反应得到化合物2(2-(2-(1,3-二氧杂异吲哚啉-2-基)乙氧基)乙醛)；然后化合物2和重氮乙酸乙酯，在Lewis(路易斯)酸催化下发生C-H键插入反应得到化合物1((2-(1,3-二氧杂异吲哚啉-2-基)乙氧基)-3-氧杂丁酸乙酯)。本发明的制备方法避免了目前生产上普遍采用的NaH路线，总收率与NaH路线相当，且原料更为价廉易得，从而大幅度提升安全性及生产效率，总成本降低30％左右，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106238099B
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201610704781.1
申请日：2016-08-22
Applicant: 常州大学 , 南通龙翔化工有限公司
IPC: B01J31/06 , B01J8/02 , C07C209/36 , C07C211/57
Abstract: 本发明公开了1,5‑二硝基萘加氢催化剂的制备方法及应用，涉及1,5‑二氨基萘的合成技术领域。催化剂制备方法以酚醛树脂为前体，添加固化剂，负载第Ⅷ族金属元素的一种或多种，一步法制得具有纳米孔径的酚醛树脂基催化剂。涉及的连续合成工艺为：在填有上述催化剂的固定床床层上，以1,5‑二硝基萘为反应原料，以单质氢为还原剂，在温度为40～110℃，氢气压力为0.3～3 MPa，停留时间为0.1～5 min的条件下进行催化还原反应，高效转化合成1,5‑二氨基萘产品。依本发明方法制备的催化剂具有制备过程简单、催化活性高、抗失活能力强、使用安全性高、经济合理的特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106748683A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201610972023.8
申请日：2016-11-07
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明一种3,4‑二氟甲苯连续氧化制备3,4‑二氟苯甲醛的方法，属于有机合成工艺技术领域。该方法是以3,4‑二氟甲苯化合物为原料，钴、钼、溴的一种或几种金属离子络合物为催化剂，双氧水为氧化剂，醋酸为溶剂，在管式反应器中连续将3,4‑二氟甲苯氧化制备3,4‑二氟苯甲醛的工艺技术。本方法条件温和，反应时间短，原料利用率高，可实现反应过程中的有效控制，安全稳定，连续化操作，生产效率高。
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公开(公告)号：CN106748682A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201610972019.1
申请日：2016-11-07
Applicant: 常州大学
CPC classification number: C07C45/28 , B01J19/0053 , B01J19/2415 , B01J2219/2403 , C07C47/55
Abstract: 本发明一种2,3‑二氟甲苯连续氧化制备2,3‑二氟苯甲醛的方法，属于有机合成工艺技术领域。该方法是以2,3‑二氟甲苯化合物为原料，钴、钼、溴的一种或几种金属离子络合物为催化剂，双氧水为氧化剂，醋酸为溶剂，在管式反应器中连续将2,3‑二氟甲苯氧化制备2,3‑二氟苯甲醛的工艺技术。本方法条件温和，反应时间短，原料利用率高，可实现反应过程中的有效控制，安全稳定，连续化操作，生产效率高。
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公开(公告)号：CN106588606A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201610972093.3
申请日：2016-11-07
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明一种3,5‑二氯甲苯连续氧化制备3,5‑二氯苯甲醛的方法，属于有机合成工艺技术领域。该方法是以3,5‑二氯甲苯化合物为原料，钴、钼、溴的一种或几种金属离子络合物为催化剂，双氧水为氧化剂，醋酸为溶剂，在管式反应器中连续将3,5‑二氯甲苯氧化制备3,5‑二氯苯甲醛的工艺技术。本方法条件温和，反应时间短，原料利用率高，可实现反应过程中的有效控制，安全稳定，连续化操作，生产效率高。
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公开(公告)号：CN104478728B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410680677.4
申请日：2014-11-24
Applicant: 常州大学 , 南通龙翔化工有限公司
IPC: C07C205/06 , C07C201/08
Abstract: 本发明一种微通道反应合成1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的方法，其属于有机合成应用的技术领域。它是一种在Corning微通道反应器内，以萘和硝酸为原料，在几十秒到几分钟的短暂反应时间内硝化合成1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的新工艺。物料经过计量泵通入Corning微通道反应器后，经过预热，混合，硝化反应后处理得到1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘产品，该方法具有操作简便安全，高产率连续化生产二硝基萘产品，除此之外，该工艺的环境污染大大降低。
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公开(公告)号：CN103183620B
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201310106762.5
申请日：2013-03-28
Applicant: 常州大学
IPC: C07C279/34 , C07C277/08
Abstract: 本发明连续流微通道反应器中硫酸胍硝化制备硝基胍的方法，属于有机合成应用技术领域，是一种在连续流微通道反应器内以硫酸胍的硫酸溶液和硝酸为原料，在几十秒到几分钟反应时间内合成硝基胍的新工艺。物料经过计量泵通入连续流微通道反应器后，经过预热，混合，反应，最后得到硝化产物硝基胍，该方法具有操作简便安全，高产率连续化生产硝基胍成为可能，且该工艺环境污染小。本发明产品收率90~93%，熔点230~232℃。
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