用于苯催化羟基化合成苯酚的络合物催化剂及制备方法

    公开(公告)号:CN103611576A

    公开(公告)日:2014-03-05

    申请号:CN201310653183.2

    申请日:2013-12-04

    Applicant: 天津大学

    CPC classification number: Y02P20/52

    Abstract: 本发明提出了一种用于苯催化羟基化合成苯酚的络合物催化剂及制备方法。将2,3-酸溶解于1,4-二氧六环与四氢呋喃的混合溶剂中,加入NaNO2水溶液,降温到5-10℃,滴加盐酸,搅拌进行亚硝化反应,用淀粉碘化钾试纸确定亚硝化终点;至亚硝化终点后,得到亚硝化物反应液;向亚硝化反应液中加入FeSO4水溶液,搅拌进行络合反应,再加入Na2CO3水溶液,调节pH为7-8,得绿色溶液,加入水稀释溶剂,使沉淀析出,过滤,洗涤,干燥,得到本发明络合物催化剂。本发明是一种新的直接由苯催化羟基化合成苯酚的催化剂,催化剂易于制备、原料价格较便宜,催化剂易于工业化生产,用于催化合成苯酚收率较高。

    一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法

    公开(公告)号:CN101891625A

    公开(公告)日:2010-11-24

    申请号:CN201010229017.6

    申请日:2010-07-17

    Inventor: 徐博刚

    Abstract: 本发明涉及一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法,步骤是:(1)向反应器中,依次投入水、氢氧化钠,然后缓缓加入2-萘酚和亚硝酸钠,然后通过侵液式滴液漏斗缓缓滴加50%的硫酸,直至刚果红试纸变蓝便停止滴加,至加完后继续搅拌40-60分钟;(2)将上述反应液中黄色固体从体系中过滤分离出来,过滤分离出产品,检测水相pH值为中性为止;最后向去离子水洗后的滤饼内边抽滤边加入乙醇,淋洗一次,自然干燥;(3)将自然干燥后的钴试剂粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加热至全部溶解,过滤出结晶,再一次自然干燥后即达到产品。本发明通过对钴试剂亚硝基萘酚的合成工艺进行比对研究,确定了各种反应物2-萘酚、亚硝酸钠、氢氧化钠的最佳浓度,因此反应收率得到提高,使之更适合于工业生产的要求。

    一种苯胺氧化反应工艺及热安全风险评估方法

    公开(公告)号:CN119977846A

    公开(公告)日:2025-05-13

    申请号:CN202510019880.5

    申请日:2025-01-07

    Abstract: 本发明公开一种苯胺氧化反应工艺,包括如下步骤:将溶剂、苯胺和催化剂加入反应釜中,搅拌溶解,然后加入氧化剂,加料完毕在第一温度下保温反应一段时间,升温到第二温度并继续反应:所述第二温度低于27℃。其中,所述氧化剂采用H2O2;所述催化剂采用Na2WO4.2H2O;所述溶剂采用二氯甲烷,并且还提供了用于对所述苯胺氧化反应工艺进行安全风险评估方法,包括分别进行物料热稳定性测试、氧化反应的反应量热测试、氧化反应完成液的二次分解测试,而后进行氧化反应的安全风险评估。因此,本发明提供了一种可安全工业生产的苯胺氧化反应工艺,并相应提供了热安全风险评估方法对所述的苯胺氧化反应工艺进行安全生产的可靠性评估。

    一种新型铀基UO4·2H2O的制备方法及其催化合成亚硝基苯或其衍生物的应用

    公开(公告)号:CN119306255A

    公开(公告)日:2025-01-14

    申请号:CN202411406339.1

    申请日:2024-10-10

    Applicant: 兰州大学

    Abstract: 铀,作为我国核能领域不可或缺的战略资源,其重要性不言而喻。然而,随着核能应用领域的不断拓展与深化,如何安全、高效地处理核浓缩过程中产生的大量贫铀(尤其是238U,虽然对人体不构成直接放射危害,但仍具有普通重金属类似的毒性),已成为环境保护与可持续发展战略中亟待解决的紧迫课题。本发明旨在探索一种贫铀(238U,对人体无放射伤害)利用的新模式,特别地,我们以贫化UF6制得的U3O8为原料,通过简单地溶解再沉淀法制备出UO4·2H2O。我们以UO4·2H2O为催化剂,以有机溶剂为反应溶剂,以过氧化氢作为环保型氧化剂,可催化苯胺或其衍生物选择性氧化生成亚硝基苯或其衍生物。本发明的实施,不仅在核废料管理领域实现了突破性进展,一方面,创新性的解决了贫铀废料再利用问题,为核废料资源化利用提供新颖且高效的方法。另一方面,通过巧妙地将苯胺及其衍生物转化为经济价值更高的亚硝基苯或其衍生物,践行了资源循环利用的理念,实现了从废弃物到高附加值产品的华丽蜕变,极大地提升了资源的综合利用率。

    一种3,5-二甲基-4-硝基苯酚的合成工艺

    公开(公告)号:CN118479968A

    公开(公告)日:2024-08-13

    申请号:CN202410596770.0

    申请日:2024-05-14

    Inventor: 陈网林

    Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二甲基‑4‑硝基苯酚的合成工艺,涉及有机合成技术领域,包括以下步骤:步骤S1:3,5‑二甲基苯酚溶解于有机溶剂中加,加入盐酸后加入亚硝酸钠,搅拌反应得到第一反应液;步骤S2:第一反应液降温后抽滤,收集滤饼,得到第一步粗品;步骤S3:有机溶剂中加入水和第一步粗品,反应混合液升温后滴加双氧水,搅拌反应得到第二反应液;步骤S4:第二反应液使用甲基叔丁基醚萃取,有机层减压浓缩得到第二步粗品;步骤S5:第二步粗品用甲苯溶解后降温至析出固体,抽滤,得到湿固体,烘干得到产物。通过控制亚硝酸钠和双氧水连续缓慢滴加,能够更好的控制硝化反应和氧化反应,从而提高了工艺收率,减少副产物。

    一种1-亚硝基-2-萘酚的连续化生产方法和设备

    公开(公告)号:CN117645543A

    公开(公告)日:2024-03-05

    申请号:CN202311361217.0

    申请日:2023-10-18

    Abstract: 本发明提供一种1‑亚硝基‑2‑萘酚的连续化生产方法和设备。所述制备方法包括以下步骤:热熔步骤:将乙萘酚、第一溶剂和分散剂混合通过热熔得到乙萘酚热熔料;预处理步骤:将所述乙萘酚热熔料、第二溶剂、碱性物质和亚硝酸盐混合得到乙萘酚浆料;初反应步骤:使乙萘酚浆料与酸性物质进行初反应,得到底料;连续化反应步骤:在所述底料的存在下,使乙萘酚浆料与酸性物质进行连续化反应,得到1‑亚硝基‑2‑萘酚。本发明的1‑亚硝基2‑萘酚的连续化生产方法提高了传质传热效果,降低了副产物的产生,在提高产品的质量和品质的同时降低了该工艺的危险系数。

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