一种2-硝基乙醇的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN116410093A

    公开(公告)日:2023-07-11

    申请号:CN202310278933.6

    申请日:2023-03-21

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 陈芬儿 刘敏杰

    Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体为一种2‑硝基乙醇的分离纯化发方法。本发明将多聚甲醛与硝基甲烷在碱催化下反应得到2‑硝基乙醇、2‑硝基‑1,3‑丙二醇、三羟甲基硝基甲烷的混合物,依据三种产物在特定溶剂中的溶解度不同,萃取分离得到纯品2‑硝基乙醇,本发明方法的纯化条件温和,操作简便、安全,产品收率及纯度高,便于工业化生产。克服了目前工业生产中通过减压蒸馏获得高纯度2‑硝基乙醇时蒸馏温度高、产品易分解、易爆,给工业化生产带来安全隐患的突出问题。

    2,4-二硝基氯苯的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN116283593A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202111565087.3

    申请日:2021-12-20

    Abstract: 本发明涉及微通道反应器合成领域,公开了一种2,4‑二硝基氯苯的制备方法及其应用。本发明的2,4‑二硝基氯苯的制备方法包括:1)将酸和氯苯通入微通道反应器的微通道;2)使酸和氯苯在微通道中进行接触反应;3)将反应产物进行纯化得到2,4‑二硝基氯苯,其中,步骤2)中,所述微通道沿着入口到出口方向分为2个以上控温区,最靠近入口的控温区的温度为70‑120℃,相邻的两个控温区中靠近出口方向的控温区的温度比靠近入口方向的控温区温度高5℃以上,所述酸包括硫酸和/或硝酸,单个所述控温区的长度为所述微通道总长度的10%以上。根据本发明的方法,其反应速率和氯苯转化率高,且副反应产物少。

    一种酮麝香的安全生产方法
    33.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116253643A

    公开(公告)日:2023-06-13

    申请号:CN202310059979.9

    申请日:2023-01-17

    Abstract: 一种酮麝香的安全生产方法,包括步骤:将4‑叔丁基‑2,6‑二甲基乙酰基苯溶于三氯乙烷中,并得到4‑叔丁基‑2,6‑二甲基乙酰基苯溶液;配置发烟硝酸及浓硫酸,以待备用;对管式反应器冷却系统进行降温;将4‑叔丁基‑2,6‑二甲基乙酰基苯溶液、及发烟硝酸、浓硫酸溶液通过蠕动泵及独立阀门泵入管式反应器内;回收溶剂,并对溶剂进行析出结晶;对结晶后的产物进行真空干燥并获得最终产物酮麝香晶体。本发明采用的是管式反应器,而管式反应器内部的流动结构,与常规间歇反应器相比,可以大大强化质量和传热,这为在等温条件下进行硝化反应提供了可能。提高了其化学行为的高操作安全性。

    一种具有研磨功能的对硝基苯酚钠结晶装置

    公开(公告)号:CN116236810A

    公开(公告)日:2023-06-09

    申请号:CN202310514390.3

    申请日:2023-05-09

    Abstract: 本发明涉及对硝基苯酚钠生产装置技术领域,尤其涉及一种具有研磨功能的对硝基苯酚钠结晶装置。一种具有研磨功能的对硝基苯酚钠结晶装置,包括有支腿,支腿设置有控制终端,支腿固接有结晶壳体,结晶壳体设置有进液口、出液口、结晶空腔、隔离空腔和研磨空腔,结晶壳体设置有用于降低其内温度的冷凝组件,冷凝组件与控制终端电连接,结晶壳体固接有与控制终端电连接的电动推杆,电动推杆的伸缩端固接有压力传感器,压力传感器固接有固定板,固定板固接有拉杆,拉杆固接有与结晶空腔滑动连接的环形网筒。本发明通过持续向结晶空腔内加入溶液,并定期启动电动推杆,使得环形网筒将溶液中的晶体移出,从而对溶液进行连续性结晶。

    一种连续生产二硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN112979472B

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN201911294391.1

    申请日:2019-12-16

    Abstract: 一种连续生产二硝基苯的方法,采用如图所示的多级串联的反应装置,具体为:原料苯或硝基苯由第一级硝化器连续进入,与来自第一级混酸混合器的混酸发生硝化反应,第一级硝化物连续进入第一级分离器进行分离,分离出的有机相连续进入第二级硝化器内,与来自第二级混酸混合器的混酸发生硝化反应,第二级硝化物连续进入第二级分离器进行分离,分离出的有机相连续进入下一级硝化器进行硝化反应,分离出的酸相则连续逆流进入上一级混酸混合器与补加的浓硝酸混合用于该级硝化反应;如此逐级反应,直至在末级分离器分离得到二硝基苯产品。本发明方法能强化反应传质效果,提高反应效率,降低硫酸使用量,并提升工艺安全性能。

    一种用于酸性硝化物的预洗分离系统及方法

    公开(公告)号:CN115365218A

    公开(公告)日:2022-11-22

    申请号:CN202211055535.X

    申请日:2022-08-30

    Abstract: 本发明提出了一种用于酸性硝化物的预洗分离系统,包括酸性硝化物缓冲槽、预洗水缓冲槽、混合装置和分离装置,所述酸性硝化物缓冲槽的出料管上设有第一输送泵,所述预洗水缓冲槽的出水管上设有第二输送泵;所述混合装置包括射流混合器和静态混合器,所述酸性硝化物缓冲槽的出料管与预洗水缓冲槽的出水管连通后接入射流混合器的进料口,所述射流混合器的出料口与静态混合器的进料口连通,所述静态混合器的出料口与分离装置的进料口连通。本发明通过在静态混合器的前端配置射流混合器对酸性硝化物和预洗水进行预混合,再通过静态混合器对预混合后的混合物进行充分混合,极大地提升了酸性硝化物与预洗水的混合程度,从而提高了酸性硝化物的预洗效果。

    间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法

    公开(公告)号:CN111807963B

    公开(公告)日:2022-11-18

    申请号:CN202010791629.8

    申请日:2020-08-07

    Abstract: 本发明提供了一种间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法。该绿色硝化处理方法包括:步骤S1,使间甲基苯甲酸与浓硝酸发生硝化反应,得到硝化反应液;步骤S2和步骤S3,对硝化反应液进行固液分离,得到硝化产物与废稀硝酸;步骤S4,对废稀硝酸进行预浓缩处理,得到回收废水、回收稀硝酸,回收废水中硝酸浓度低于回收稀硝酸中硝酸浓度;步骤S5,采用硫酸法对回收稀硝酸进行浓缩,得到回收浓硝酸、硫酸水溶液,回收浓硝酸返回步骤S1作为至少部分用于硝化反应的浓硝酸使用;步骤S6,对硫酸水溶液进行浓缩,得到粗浓硫酸;步骤S7,对粗浓硫酸进行精制,得到回收浓硫酸,回收浓硫酸返回步骤S5作为硫酸法浓缩回收稀硝酸的硫酸使用。使硝酸废液有效回收套用。

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