用于苯催化羟基化合成苯酚的络合物催化剂及制备方法

    公开(公告)号:CN103611576A

    公开(公告)日:2014-03-05

    申请号:CN201310653183.2

    申请日:2013-12-04

    Applicant: 天津大学

    CPC classification number: Y02P20/52

    Abstract: 本发明提出了一种用于苯催化羟基化合成苯酚的络合物催化剂及制备方法。将2,3-酸溶解于1,4-二氧六环与四氢呋喃的混合溶剂中,加入NaNO2水溶液,降温到5-10℃,滴加盐酸,搅拌进行亚硝化反应,用淀粉碘化钾试纸确定亚硝化终点;至亚硝化终点后,得到亚硝化物反应液;向亚硝化反应液中加入FeSO4水溶液,搅拌进行络合反应,再加入Na2CO3水溶液,调节pH为7-8,得绿色溶液,加入水稀释溶剂,使沉淀析出,过滤,洗涤,干燥,得到本发明络合物催化剂。本发明是一种新的直接由苯催化羟基化合成苯酚的催化剂,催化剂易于制备、原料价格较便宜,催化剂易于工业化生产,用于催化合成苯酚收率较高。

    一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法

    公开(公告)号:CN101891625A

    公开(公告)日:2010-11-24

    申请号:CN201010229017.6

    申请日:2010-07-17

    Inventor: 徐博刚

    Abstract: 本发明涉及一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法,步骤是:(1)向反应器中,依次投入水、氢氧化钠,然后缓缓加入2-萘酚和亚硝酸钠,然后通过侵液式滴液漏斗缓缓滴加50%的硫酸,直至刚果红试纸变蓝便停止滴加,至加完后继续搅拌40-60分钟;(2)将上述反应液中黄色固体从体系中过滤分离出来,过滤分离出产品,检测水相pH值为中性为止;最后向去离子水洗后的滤饼内边抽滤边加入乙醇,淋洗一次,自然干燥;(3)将自然干燥后的钴试剂粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加热至全部溶解,过滤出结晶,再一次自然干燥后即达到产品。本发明通过对钴试剂亚硝基萘酚的合成工艺进行比对研究,确定了各种反应物2-萘酚、亚硝酸钠、氢氧化钠的最佳浓度,因此反应收率得到提高,使之更适合于工业生产的要求。

    一种2,3-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

    公开(公告)号:CN118515572A

    公开(公告)日:2024-08-20

    申请号:CN202410661257.5

    申请日:2024-05-27

    Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氯‑4‑氨基苯酚的合成方法,属于化学合成技术领域,本发明改进了2,3‑二氯‑4‑氨基苯酚的制备工艺,以价廉易得的苯酚为起始原料,在亚硝酸钠的作用下生成中间体对亚硝基苯酚,再以氯化亚砜为氯代试剂,进行氯代重排反应,得到2,3‑二氯‑4‑氨基苯酚。实验结果表明,当氯化亚砜与对亚硝基苯酚的摩尔投料比为3.0:1.0,反应温度控制在0~5℃时,2,3‑二氯‑4‑氨基苯酚的收率可以达到89.26%,含量98.21%。该方法与以往亚硝化重排法相比,革除了强腐蚀性的氯化氢气体,使用价廉的氯化亚砜替代,在生产操作上更加可控,并且设备要求低,更加适合大规模生产。

    4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115433062B

    公开(公告)日:2023-09-19

    申请号:CN202211145852.0

    申请日:2022-09-20

    Abstract: 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用,涉及有机合成的技术领域,包括以下步骤:(a)1‑亚硝基‑2‑萘酚的四号位氢被甲氧基取代后得到1‑亚硝基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚;(b)步骤(a)得到的1‑亚硝基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚的亚硝基被还原为氨基后得到1‑氨基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚;(c)步骤(b)得到的1‑氨基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚的氨基经重氮化形成重氮键,得到重氮化合物,再还原,得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题,达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离以及收率高的技术效果。

    一种2-硝基-1-萘酚的生产工艺

    公开(公告)号:CN113717052A

    公开(公告)日:2021-11-30

    申请号:CN202110985484.X

    申请日:2021-08-26

    Inventor: 郑文 陶俊 石华兴

    Abstract: 本发明公开了一种2‑硝基‑1‑萘酚的生产工艺,包括以下步骤:第一步、往反应釜中加入乙醇、1‑萘酚和氯化锌,搅拌混合均匀,升温至85~90℃,向反应釜中滴加亚硝酸钠水溶液3~4h,加完后使其回流2~3h至反应完毕,降温到0℃或以下,搅拌0.5~1.5h后静置过夜,将反应釜内温度降至5℃以下开始离心,收集固体,经过洗涤、过滤、干燥等步骤得到目标产物2‑亚硝基‑1‑萘酚;第二步、将适量亚硝基萘酚、乙醇、水和片碱投入反应釜中,乙醇与水的体积比为1~3:1,搅拌均匀后,滴加质量分数为25~30%过氧化氢水溶液,升温至60~70℃反应25~35min至反应完毕。本发明工艺安全性高,易于工业化生产。

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