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公开(公告)号:CN103611576A
公开(公告)日:2014-03-05
申请号:CN201310653183.2
申请日:2013-12-04
Applicant: 天津大学
IPC: B01J31/22 , C07C207/04 , C07C201/00 , C07C39/04 , C07C37/60
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明提出了一种用于苯催化羟基化合成苯酚的络合物催化剂及制备方法。将2,3-酸溶解于1,4-二氧六环与四氢呋喃的混合溶剂中,加入NaNO2水溶液,降温到5-10℃,滴加盐酸,搅拌进行亚硝化反应,用淀粉碘化钾试纸确定亚硝化终点;至亚硝化终点后,得到亚硝化物反应液;向亚硝化反应液中加入FeSO4水溶液,搅拌进行络合反应,再加入Na2CO3水溶液,调节pH为7-8,得绿色溶液,加入水稀释溶剂,使沉淀析出,过滤,洗涤,干燥,得到本发明络合物催化剂。本发明是一种新的直接由苯催化羟基化合成苯酚的催化剂,催化剂易于制备、原料价格较便宜,催化剂易于工业化生产,用于催化合成苯酚收率较高。
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公开(公告)号:CN101891625A
公开(公告)日:2010-11-24
申请号:CN201010229017.6
申请日:2010-07-17
Applicant: 天津市化学试剂研究所
Inventor: 徐博刚
IPC: C07C207/04 , C07C201/00
Abstract: 本发明涉及一种钴试剂亚硝基萘酚的制备方法,步骤是:(1)向反应器中,依次投入水、氢氧化钠,然后缓缓加入2-萘酚和亚硝酸钠,然后通过侵液式滴液漏斗缓缓滴加50%的硫酸,直至刚果红试纸变蓝便停止滴加,至加完后继续搅拌40-60分钟;(2)将上述反应液中黄色固体从体系中过滤分离出来,过滤分离出产品,检测水相pH值为中性为止;最后向去离子水洗后的滤饼内边抽滤边加入乙醇,淋洗一次,自然干燥;(3)将自然干燥后的钴试剂粗品加入10-15倍重量比的石油醚中加热至全部溶解,过滤出结晶,再一次自然干燥后即达到产品。本发明通过对钴试剂亚硝基萘酚的合成工艺进行比对研究,确定了各种反应物2-萘酚、亚硝酸钠、氢氧化钠的最佳浓度,因此反应收率得到提高,使之更适合于工业生产的要求。
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公开(公告)号:CN1161321C
公开(公告)日:2004-08-11
申请号:CN99102815.5
申请日:1999-02-08
Applicant: 埃尔夫阿托化学有限公司
Inventor: 琼-弗朗克伊斯·德瓦克斯 , 伯纳德·蒙吉隆
IPC: C07C207/00 , C07C201/00
CPC classification number: C01B21/0846
Abstract: 本发明涉及一种在硫酸中的亚硝酰硫酸溶液和盐酸来制备亚硝酰氯的方法,所说的方法特征在于亚硝酰硫酸的溶液基本上是无水的和含水的盐酸以及气态的氯化氢以这样的量被使用,即含水的盐酸与亚硝酰硫酸的摩尔比在0.25和1.2之间,含水的盐酸和气态的氯化氢与亚硝酰硫酸的摩尔比在1.25和5之间。
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公开(公告)号:CN118515572A
公开(公告)日:2024-08-20
申请号:CN202410661257.5
申请日:2024-05-27
Applicant: 淮北市星光新材料科技有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C215/76 , C07C201/00 , C07C207/04
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氯‑4‑氨基苯酚的合成方法,属于化学合成技术领域,本发明改进了2,3‑二氯‑4‑氨基苯酚的制备工艺,以价廉易得的苯酚为起始原料,在亚硝酸钠的作用下生成中间体对亚硝基苯酚,再以氯化亚砜为氯代试剂,进行氯代重排反应,得到2,3‑二氯‑4‑氨基苯酚。实验结果表明,当氯化亚砜与对亚硝基苯酚的摩尔投料比为3.0:1.0,反应温度控制在0~5℃时,2,3‑二氯‑4‑氨基苯酚的收率可以达到89.26%,含量98.21%。该方法与以往亚硝化重排法相比,革除了强腐蚀性的氯化氢气体,使用价廉的氯化亚砜替代,在生产操作上更加可控,并且设备要求低,更加适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN110891943B
公开(公告)日:2023-09-22
申请号:CN201880045845.9
申请日:2018-07-03
Applicant: 诺力昂化学品国际有限公司
Inventor: H·范达 , K·F·莱克 , E·N·坎茨尔 , A·J·B·坦恩凯特 , R·K·埃德温松 , M·J·T·拉吉马克斯 , R·维尼曼 , I·埃勒斯 , J·V·T·阿德里安梅莱迪斯 , S·约维奇
IPC: C07D295/125 , C07C209/16 , C07C201/00
Abstract: 本发明涉及一种制备直链高级亚乙基胺和非直链高级亚乙基胺或其脲衍生物的混合物的方法,该非直链高级亚乙基胺选自支化高级亚乙基胺和环状高级亚乙基胺,该方法包括使胺官能化合物与乙醇胺官能化合物在碳氧化物递送剂存在下反应的步骤,其中a)使包含直链胺官能化合物与非直链胺官能化合物的组合的胺官能化合物与直链乙醇胺官能化合物反应,或b)使直链胺官能化合物与包含直链乙醇胺官能化合物与非直链乙醇胺官能化合物的组合的乙醇胺官能化合物反应,或c)使包含直链胺官能化合物与非直链胺官能化合物的组合的胺官能化合物与包含直链乙醇胺官能化合物与非直链乙醇胺官能化合物的组合的乙醇胺官能化合物反应。已发现,本发明方法使得可制备直链和非直链高级亚乙基胺或其脲衍生物的定制混合物。
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公开(公告)号:CN115433062B
公开(公告)日:2023-09-19
申请号:CN202211145852.0
申请日:2022-09-20
Applicant: 阜阳欣奕华制药科技有限公司
IPC: C07C41/26 , C07C43/23 , C07C201/00 , C07C207/04 , C07C213/02 , C07C217/94 , C07D273/02
Abstract: 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用,涉及有机合成的技术领域,包括以下步骤:(a)1‑亚硝基‑2‑萘酚的四号位氢被甲氧基取代后得到1‑亚硝基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚;(b)步骤(a)得到的1‑亚硝基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚的亚硝基被还原为氨基后得到1‑氨基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚;(c)步骤(b)得到的1‑氨基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚的氨基经重氮化形成重氮键,得到重氮化合物,再还原,得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题,达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离以及收率高的技术效果。
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公开(公告)号:CN116462604A
公开(公告)日:2023-07-21
申请号:CN202310415782.4
申请日:2023-04-18
Applicant: 西北工业大学宁波研究院
IPC: C07C231/12 , C07C231/02 , C07C237/40 , C07C233/80 , C07C233/66 , C07C233/02 , C07C233/65 , C07C245/08 , C07C201/00 , C07C207/02
Abstract: 本发明公开了公开了四种季铵盐衍生物及其合成方法和应用。本发明的一种季铵盐衍生物,化学名为(E)‑N,N,N‑三甲基‑1‑(4‑(苯基二氮烯基)苯基)溴化甲烷铵(化合物1e)。本发明以苯胺为起始原料合成的化合物1e在500μg/mL对金黄色葡萄球菌具有优异的抑菌活性。
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公开(公告)号:CN115894245A
公开(公告)日:2023-04-04
申请号:CN202211550285.7
申请日:2022-12-05
Applicant: 江西亚太科技发展有限公司
IPC: C07C201/00 , C07C207/04
Abstract: 本发明提供了一种亚硝基苯衍生物的制备方法,属于有机化学领域。本发明提供的一种亚硝基苯衍生物的制备方法,包括如下步骤:化合物1在亚硝化的条件下形成含有化合物2的反应液;将析晶液加入到反应液中;过滤,取固体,得化合物2,其中,析晶液为水。本发明提供的亚硝基苯衍生物的制备方法可以以高收率、高纯度得到目标化合物。
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公开(公告)号:CN114653170A
公开(公告)日:2022-06-24
申请号:CN202011530244.2
申请日:2020-12-22
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院
IPC: B01D53/30 , B01D53/72 , B01D53/76 , C07C201/00 , C07C203/00
Abstract: 本发明涉及乙二醇生产领域,具体涉及尾气吸收塔安全运行的方法、装置及其应用,该方法包括:将乙二醇工艺尾气和氧气原料输送至尾气吸收塔内进行氧化反应;测量所述尾气吸收塔内的氧气含量和亚硝酸甲酯含量,并根据测量结果采用如下所示的模式进行控制,以维持所述尾气吸收塔内的氧气含量和亚硝酸甲酯含量;其中,当测量的氧气含量超过3.5体积%时,停止氧气原料进料和/或填充非活性气体进行稀释;其中,当测量的亚硝酸甲酯含量超过22体积%时,停止氧气原料进料和/或尾气进料,和/或填充非活性气体进行稀释。采用本发明的方法能够提高合成气制乙二醇工艺中尾气处理过程的安全性。
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公开(公告)号:CN113717052A
公开(公告)日:2021-11-30
申请号:CN202110985484.X
申请日:2021-08-26
Applicant: 武汉朋和科技有限公司
IPC: C07C201/06 , C07C205/25 , C07C201/00 , C07C207/04
Abstract: 本发明公开了一种2‑硝基‑1‑萘酚的生产工艺,包括以下步骤:第一步、往反应釜中加入乙醇、1‑萘酚和氯化锌,搅拌混合均匀,升温至85~90℃,向反应釜中滴加亚硝酸钠水溶液3~4h,加完后使其回流2~3h至反应完毕,降温到0℃或以下,搅拌0.5~1.5h后静置过夜,将反应釜内温度降至5℃以下开始离心,收集固体,经过洗涤、过滤、干燥等步骤得到目标产物2‑亚硝基‑1‑萘酚;第二步、将适量亚硝基萘酚、乙醇、水和片碱投入反应釜中,乙醇与水的体积比为1~3:1,搅拌均匀后,滴加质量分数为25~30%过氧化氢水溶液,升温至60~70℃反应25~35min至反应完毕。本发明工艺安全性高,易于工业化生产。
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