一种利用微反应器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN111960947A

    公开(公告)日:2020-11-20

    申请号:CN202010856158.4

    申请日:2020-08-24

    Abstract: 本发明涉及一种利用微反应器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的方法,以4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的中间体2,5-二甲氧基氯苯和硝酸作为原料,通过微反应器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯,反应过程中,硝酸的质量分数为50~95%,2,5-二甲氧基氯苯溶液的质量分数为15~50%;硝酸与2,5-二甲氧基氯苯进料摩尔配比为1.0~1.5:1,反应温度为50~85℃,进料温度不高于50℃,反应停留时间为30~120s。本发明一方面实现了对物料配比、反应温度等工艺条件的精确控制,减少了硝酸的用量,对环境友好,使2,5-二甲氧基氯苯转化率达到99.98%,4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯收率达到99.5%以上;另一方面,本发明解决了常规合成过程中硝酸的腐蚀性、反应温度难以控制传质传热效果和安全性差等关键性问题,反应风险低;可操作性强。

    一种提高废酸熟化的工艺方法

    公开(公告)号:CN111792997A

    公开(公告)日:2020-10-20

    申请号:CN202010694487.3

    申请日:2020-07-17

    Abstract: 本发明涉及硝基邻二甲苯生产技术领域,公开了一种提高废酸熟化的工艺方法,包括以下步骤:(1)将混酸和邻二甲苯同时通入硝化机内生成硝化液,将硝化液经分离器分离出来反应产生的废酸,将分离出来的废酸输送至废酸中转槽内贮存;(2)将贮存在废酸中转槽内的废酸泵送至少一次返回至分离器内进行分离;(3)分离后将分离出的废酸一部分再排入废酸中转槽内,一部分排入硝化机内与混酸一起硝化邻二甲苯;分离出的硝化液排入接收槽内。本发明还提供了一种提高废酸熟化的工艺方法的应用。本发明可以提高废酸熟化度,避免废酸中转槽和废酸大槽中的废酸继续反应产生大量的酚类浮药,降低安全风险;且避免对管道造成堵塞。

    一种对硝基酚的生产方法
    395.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111704549A

    公开(公告)日:2020-09-25

    申请号:CN202010735610.1

    申请日:2020-07-28

    Abstract: 本发明涉及一种对硝基酚的生产方法,生产方法基于对硝基酚的生产系统,具体步骤为:通过对苯酚进行定位硝化合成对硝基酚,通过沉降、中和、洗涤和干燥,得到对硝基酚粗品,再将粗品进行重结晶,得到高纯度产品;本发明以苯酚为原料通过定位硝化的方式,生成对硝基酚,再通过一系列的常规操作得到对硝基酚粗品,再以重结晶的方式得到高纯度的对硝基酚,本发明中减少了对硝基酚的生产步骤,避免引入高毒的氯苯以及后续的水解操作步骤,进一步地降低能耗和生产成本,通过重结晶的方式,从对硝基酚粗品中结晶出高纯度产品,能够显著地提高产品的纯度和收率,保证产品的纯度在98%以上,收率在90%以上,具有很好的实用性和市场前景。

    一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法

    公开(公告)号:CN111533660A

    公开(公告)日:2020-08-14

    申请号:CN202010418377.4

    申请日:2020-05-18

    Abstract: 本发明公开了一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法,首先以2,4-二氯三氟甲苯为原料进行第一步硝化反应,反应后相分离成废酸和硝化中间体;再将发烟硝酸和发烟硫酸混合成混酸,与硝化中间体进行第二步硝化反应,反应后相分离成半废酸和目标化合物2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯;其中第二步硝化反应分离出来的半废酸可直接循环用于第一步硝化反应中,与2,4-二氯三氟甲苯混合,进行新一轮的硝化反应。本发明的2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法在常压下分两步反应,操作简单,成品纯度高;第二步硝化产生的半废酸可供第一步硝化反应直接使用,即实现了循环经济,又减少了废酸排放。

    一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法

    公开(公告)号:CN111298744A

    公开(公告)日:2020-06-19

    申请号:CN201911118560.6

    申请日:2019-11-15

    Abstract: 本发明涉及一种用于提高芳烃硝化效率的活性剂的制备方法,包括如下步骤:步骤1:将氢氧化钙、氢氧化铝、硫酸钙按与水混合均匀,然后送至晶化釜,搅拌升温至110~130℃,保温反应2~5小时,再加入硅酸乙酯或硅酸钠,并在110~130℃的温度下反应1~3小时;步骤2:将步骤1反应完成后的混合液静置1~3小时,静置后,将上清液送入配料釜中,下层物料送入闪蒸干燥机中进行烘干1~3h,制得活性剂粉末。本发明的优点在于:本发明制备出的活性剂具有极强的亲水性和耐酸性,对有机物溶液或酸性有机溶液脱水显示出优越的分离性能,可广泛用于有机溶剂脱水、有机酸脱水及酸性环境下的有机物脱水等场合,具有重要的广阔应用前景。

    一种邻硝基对甲基苯酚的连续流工业化生产方法

    公开(公告)号:CN111253262A

    公开(公告)日:2020-06-09

    申请号:CN201911376934.4

    申请日:2019-12-27

    Abstract: 本发明涉及一种邻硝基对甲基苯酚的连续流工业化生产方法,它包括以下步骤:将40~50℃条件下的熔融状态的对甲基苯酚和25~30℃条件下的质量浓度为15~25%稀硝酸分别输送至微通道反应器中,在20~30℃反应80~120s,待反应结束后,以碳酸氢钠水溶液洗涤,得到邻硝基对甲基苯酚粗品;再于真空度为-0.02~-0.005mpa和温度不高于125℃的条件下,脱除低沸点组分,再升温至140~150℃进行蒸馏,经不锈钢冷凝器冷凝后,即得。采用本申请的生产方法,大幅缩短了反应时间,安全性高、污染物排放少,消耗硝酸量少,成本低、后处理简单,收率95%以上,纯度98%以上,特别适合工业化大规模生产。

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