公开(公告)号：CN111205189A

公开(公告)日：2020-05-29

申请号：CN202010070419.X

申请日：2020-01-21

Applicant: 青岛科技大学

Inventor： 胡志强 ,  张情雷 ,  于乐

IPC: C07C205/11 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  B01J4/00 ,  B01J4/02 ,  B01J19/00 ,  B01J8/08

Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器制备邻硝基溴苄的方法，该制备方法以邻硝基甲苯为原料，溴素为溴源，在催化剂的引发下，通过微通道反应器反应生成邻硝基溴苄，本发明具有生产效率高，纯度高，操作简便，安全等优点，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN106699570B

公开(公告)日：2020-04-21

申请号：CN201611010694.2

申请日：2016-11-17

Applicant: 山东铂源药业有限公司

Inventor： 昝金行 ,  刘茂盛 ,  赵希伟

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/58 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C07C221/00 ,  C07C225/22 ,  C07C45/63 ,  C07C49/813

Abstract: 本发明公开了一种(2‑氯‑5‑碘苯基)(4‑氟苯基)甲酮的合成方法。该方法以廉价的邻氯苯甲酸为起始原料，经硝化、傅克酰基化、还原，最后经桑德迈尔反应碘代得到(2‑氯‑5‑碘苯基)(4‑氟苯基)甲酮。本方法所用原料廉价易得，采用桑德迈尔反应碘代的方法，能提高碘的利用率，具有操作简单，产率高、纯度高，适合工业化生产的特点。

公开(公告)号：CN110872212A

公开(公告)日：2020-03-10

申请号：CN201911271824.1

申请日：2019-12-12

Applicant: 大连中汇达科学仪器有限公司

Inventor： 赵雪

IPC: C07C37/05 ,  C07C37/62 ,  C07C39/27 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  C07C209/32 ,  C07C211/52

Abstract: 2-溴-4-氟-6-甲基苯酚的制备方法，具体涉及精细化工产品制备技术领域。2-溴-4-氟-6-甲基苯酚的制备方法，所述方法包括如下步骤：①硝化反应：间氟甲苯经硝化反应制备4-氟-2-甲基硝基苯；②还原反应：将步骤①制备的4-氟-2-甲基硝基苯经还原反应制得4-氟-2-甲基苯胺；③重氮化水解反应：将步骤②制备的4-氟-2-甲基苯胺经重氮化水解反应制得4-氟-2-甲基苯酚。④溴化反应：将步骤③制备的4-氟-2-甲基苯酚经溴化反应制得2-溴-4-氟-6-甲基苯酚。本发明优点提出了一条由间氟甲苯为原料合成2-溴-4-氟-6-甲基苯酚的完整工艺路线，工艺简单，工业化生产易实现。

公开(公告)号：CN110746307A

公开(公告)日：2020-02-04

申请号：CN201911060770.4

申请日：2019-11-01

Applicant: 韶远科技(上海)有限公司 ,  启东韶远化学科技有限公司

Inventor： 刘洋 ,  薛多清 ,  吴勇 ,  陈立煌 ,  翟连华

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07C205/12 ,  C07C205/26 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明提供一种1-硝基-2-乙基-4-氟苯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)间氟苯乙酮与硝化试剂发生硝化反应，得到2-硝基-5-氟苯乙酮；(2)2-硝基-5-氟苯乙酮与还原剂发生还原反应，得到4-氟-2-(1-羟乙基)-1-硝基苯；(3)4-氟-2-(1-羟乙基)-1-硝基苯进行碘化反应，得到4-氟-2-(1-碘乙基)-1-硝基苯；(4)4-氟-2-(1-碘乙基)-1-硝基苯与还原剂发生还原反应，得到所述1-硝基-2-乙基-4-氟苯。所述制备方法不仅有效提高了产物收率和纯度，而且反应条件温和，制备工艺的安全性高，原料成本降低，适宜于工业化放大生产，具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN106631709B

公开(公告)日：2020-01-10

申请号：CN201610849320.3

申请日：2016-09-23

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 黄立新 ,  谢普军 ,  张彩虹 ,  丁莎莎 ,  邓叶俊

IPC: C07C37/68 ,  C07C37/82 ,  C07C39/11 ,  C07C201/08 ,  C07C205/22

Abstract: 本发明公开了一种羟基酪醇的提取及硝基化的方法，是一种从油橄榄果渣中提取分离出羟基酪醇及快速硝基化的方法，称取一定量晒干的油橄榄果渣使用两相混合溶剂，经超声提取，硅胶柱纯化富集，最后将洗脱剂旋转蒸干，获得羟基酪醇；利用经弱酸缓冲液溶解的NaNO2，与羟基酪醇水溶液混合均匀，在微波辅助下充分反应。反应后的液体经乙酸乙酯多次萃取并汇集，再经无水硫酸钠干燥除水，旋蒸浓缩并真空干燥获得浅棕色油状的4‑硝基羟基酪醇。本发明制备羟基酪醇集提取、萃取分离于一体，操作简便。硝基化反应，无需易燃易爆，易氧化和腐蚀的浓硫酸和浓硝酸参与，时间短效率高。具有产品易回收，品质佳。

公开(公告)号：CN110642720A

公开(公告)日：2020-01-03

申请号：CN201910969087.6

申请日：2019-10-12

Applicant: 浙江林江化工股份有限公司

Inventor： 易克炎 ,  尹新 ,  杨江宇 ,  吴文良 ,  任应能 ,  张政 ,  杜明

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明提供了一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，属于农药中间体制备领域。它解决了现有2,4二氟-3,5-二氯硝基苯合成反应选择性差等问题，一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，包括如下步骤：S01：以2,3-二氯氟苯为原料，硝酸为硝化试剂，在硫酸的存在下得到2,3-二氯-4-氟硝基苯和2-氟-3,4-二氯硝基苯的硝化混合物；S02：在氯化催化剂的催化下，往步骤SO1中的硝化混合物中通入氯气，得到2,3,5-三氯-4-氟硝基苯和2-氟-3,4,5-三氯硝基苯的氯化混合物；S03：在氟化催化剂的催化下，步骤SO2中的氯化混合物与氟化钾氟化得到2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯。本发明具有反应选择性好等优点。

公开(公告)号：CN110577470A

公开(公告)日：2019-12-17

申请号：CN201910953613.X

申请日：2019-10-09

Applicant: 蚌埠学院

Inventor： 邰燕芳 ,  石春杰 ,  焦宇鸿 ,  秦英月

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/35

Abstract: 本发明公开一种利用沸石分子筛催化2-萘甲醚选择性硝化的方法，包括以下步骤：S1：将6mmol 2-萘甲醚溶解于10mL二氯甲烷，加入5mL乙酸酐、0.3～1.1g沸石分子筛催化剂，在搅拌状态，缓慢加入2mmol硝酸铝，25℃水浴搅拌反应12h；S2：反应结束后，40℃水解乙酸酐1h；S3：水解完全后，对S2所得反应后溶液进行萃取、洗涤、干燥；S4：旋转蒸发S3所得溶液产物中的二氯甲烷，使其蒸发结晶，得到粗提物，原料转化率达85.20～100％、产率达69.88～82.02％、异构比达1.56～6.09。本发明首次将沸石分子筛用于催化2-萘甲醚选择性硝化反应，选用ZSM-5沸石分子筛催化效果最为显著，当ZSM-5催化剂为0.9g时，底物转化率较高，达到93.98％，产率为77.09％，异构比达6.05％。

公开(公告)号：CN110551029A

公开(公告)日：2019-12-10

申请号：CN201810539914.3

申请日：2018-05-30

Applicant: 枣阳市众成化工有限公司

Inventor： 马保方

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/44

Abstract: 本发明涉及有机化合物合成技术领域，特别涉及一种苯甲醛的环保型生产方法，旨在提高产物收率，降低生产成本，减少环境破坏。其技术要点包括以下步骤：S1：在反应装置中加入硝酸铜、水、硝酸银和催化剂高锰酸钾，升温，滴加苯甲醛，继续升温，保温进行反应，得到反应混合液。S2：将反应混合液过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液，将母液降温，过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品，所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的含量小于0.5％。S3：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置，加入间硝基苯甲醛粗品体积3.0-3.5倍的水溶性溶剂，升温，过滤除去不溶杂质后，加入水溶性溶剂同体积的水，过滤取出析出的固体后进行烘干，即得高纯度间硝基苯甲醛。

公开(公告)号：CN110483303A

公开(公告)日：2019-11-22

申请号：CN201810456117.9

申请日：2018-05-14

Applicant: 江苏大华化学工业有限公司

Inventor： 郑龙洲 ,  方东 ,  张亮 ,  李付香

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种3-硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺。以对氯三氟甲苯为原料，以硝-硫混酸为硝化剂进行二段硝化，反应后得到目标化合物3-硝基-4-氯三氟甲苯，分离出的废酸回收，再与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续进行一硝化反应。本发明与现有技术相比，从源头上减少和消除污染，是环境友好的化工过程，有良好的工业化应用前景。

公开(公告)号：CN110437082A

公开(公告)日：2019-11-12

申请号：CN201910802539.1

申请日：2019-08-28

Applicant: 哈尔滨工业大学

Inventor： 黄玉东 ,  虢凡郡 ,  黎俊

IPC: C07C213/00 ,  C07C213/08 ,  C07C215/86 ,  C07C201/08 ,  C07C205/25

Abstract: 一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐及其合成方法，它涉及有机化合物制备技术领域。它要解决现有芳杂环聚合物单体存在性能差，合成条件苛刻、繁复、成本高昂的问题。它的化学式为：C10H16Cl4N4O2。方法：制备2,4,6,8-四硝基-1,5-萘二酚粗品，制备2,4,6,8-四硝基-1,5-萘二酚纯品；然后将纯品溶解于无水乙醇，加入Pd/C催化剂进行加氢反应，滤除催化剂，再向滤液中通入含有氯化亚锡的浓盐酸，结晶、过滤、干燥后即完成。本发明合成的单体结构新颖，具有良好的物理和化学性能，方法简单，周期短，转化率高、无污染、成本低。本发明应用于芳杂环聚合物单体的合成领域。