一种富电子芳烃的直接硝化方法

    公开(公告)号:CN108530242A

    公开(公告)日:2018-09-14

    申请号:CN201810602331.0

    申请日:2018-06-12

    Abstract: 本发明公开了一种富电子芳烃的直接硝化合成方法,属于有机合成领域。本发明提供一种新型绿色自由基硝化方法,以芳烃为原料,与绿色硝化试剂叔丁基亚硝酸酯(TBN)在室温条件下,以乙腈、二氯甲烷、氯仿或丙酮作为反应溶剂,发生自由基硝化反应,获得硝基芳烃。本发明不使用金属参与反应,利用亚硝酸叔丁酯直接参与硝化反应。本发明引入供电子基如OMe,提高芳香化合物的电子密度,增加硝化反应的可能性。本发明减少亚硝酸叔丁酯的使用量。本发明反应只生成产物和叔丁醇,减少了环境污染。本发明方法在硝基芳烃合成领域具有重要的应用前景,真正意义上实现了绿色硝化,也为大规模工业化生产硝基芳烃提供了一条新的思路。

    一种连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN106083596B

    公开(公告)日:2018-06-29

    申请号:CN201610408055.5

    申请日:2016-06-12

    Abstract: 本发明公开了一种连续硝化制备2,5‑二氯硝基苯的方法,包括以下步骤:采用三级釜式连续化反应,硫酸、硝酸和萃取釜中的对二氯苯同时加入第一级硝化釜中进行硝化反应,硝化液通过各硝化釜自带的提升器依次进入下一级硝化釜中反应,在第三级硝化釜完成反应后,分离油相和酸相,油相经中和、水洗和脱水得到2,5‑二氯硝基苯,酸相中的部分废酸内循环回第一级硝化釜,剩余废酸进入萃取釜,经对二氯苯萃取后分离得到酸性对二氯苯和萃取废酸,萃取废酸经浓缩成浓缩硫酸和酸性对二氯苯进入第一级硝化釜中循环套用。本发明采用自动化控制,取消了混酸配制过程,简化了工艺流程,可以实现硝化反应连续化、硝化液分离连续化和废酸萃取连续化。

    将HCN从粗二硝基甲苯中除去的方法

    公开(公告)号:CN105683149B

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201480060256.X

    申请日:2014-09-01

    CPC classification number: C07C201/16 C07C201/08 C07C205/06

    Abstract: 一种制备二硝基甲苯的方法,包括:(a)用硝化酸以一个或多个硝化步骤硝化甲苯,其中所述硝化酸为硝酸和硫酸的混合物,并且从由此形成的工艺物料流中分离所述硝化酸,其中获得包含二硝基甲苯和一部分溶解于其中的所述硝化酸的粗混合物,所述粗混合物还包含至少50ppm的HCN,和(b)以一个或多个洗涤步骤洗涤含有二硝基甲苯的粗混合物,其中,在进行第一洗涤步骤前,将所述粗混合物蒸馏和/或汽提以从其中除去HCN,其中获得基本上不含HCN的含有二硝基甲苯的粗混合物。

    一种邻二氯苯连续化单硝化反应的方法及专用装置

    公开(公告)号:CN107417536A

    公开(公告)日:2017-12-01

    申请号:CN201710229001.7

    申请日:2017-04-10

    Abstract: 本发明公开了一种邻二氯苯连续化单硝化反应的方法及专用装置,其特征在于:将原料加入到邻二氯苯计量槽中,硝化剂A加入硝化剂A计量槽中,分别通过第一计量泵、第二计量泵同步输入第一混合器中,于100~200℃下反应15~50min,反应液A进入第一分液装置,分液后有机相A接入第二混合器,无机相A进入废酸接收装置;储存于硝化剂B计量槽中的硝化剂B通过第三计量泵加入到第二混合器,在第二管式反应器内于10~100℃下进行硝化反应,反应液B进入第二分液装置,分液后无机相B进入废酸接收装置,有机相B进入产品后处理装置,得到单硝化产物。本发明制备方法所用硫酸浓度低,原料转化彻底产品收率高,多硝基副产物少,安全性更高适合工业化生产。

Patent Agency Ranking