公开(公告)号：CN105348105B

公开(公告)日：2017-04-12

申请号：CN201510939530.7

申请日：2015-12-15

Applicant: 绍兴贝斯美化工有限公司

Inventor： 沈亮明 ,  田园 ,  黄淑芳 ,  陈湘朋 ,  姚文斌 ,  应天祥

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法，邻二甲苯和硝硫混酸混合后压入硝化系统中进行硝化反应，反应液进入第一分相槽内分层，上层进入洗涤系统进行迷宫洗涤；洗涤液在第二分相槽内分层，上层进入精馏系统进行精馏处理，收集4‑硝基邻二甲苯。本发明提供的双环形硝化反应器相比于现有立式的管式硝化反应器，物料分流更均匀，可有效避免反应液的反流，增加邻二甲苯与硝硫混酸的接触机会、提高原料的转化率；且换热面积更充分、可有效降低副反应。本发明提供的生产系统的各物料实现循环回用，降低生产成本，且有效提高单批生产的原料转化率，降低废酸废水量。

公开(公告)号：CN106518636A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201610907003.2

申请日：2016-10-18

Applicant: 浙江天宇药业股份有限公司 ,  上海新埠医药科技有限公司

Inventor： 屠勇军 ,  陈克喜

IPC: C07C45/46 ,  C07C49/80 ,  C07F3/02 ,  C07C201/08 ,  C07C205/45 ,  C07C221/00 ,  C07C225/22

CPC classification number: C07C45/46 ,  C07C201/08 ,  C07C221/00 ,  C07F3/02 ,  C07C49/80 ,  C07C205/45 ,  C07C225/22

Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物及其游离碱的制备方法，所述方法包括步骤：(1)使结构如式Ⅳ所示化合物经反应得到的中间体与三氟乙酸酯或结构如式Ⅴ或结构如式Ⅵ所示的化合物反应后，经酸处理得到结构如式Ⅰ所示的化合物；(2)使结构如式Ⅰ所示的化合物在酸的催化下发生硝化反应，得到结构如式Ⅱ所示的化合物；和(3)使结构如式Ⅱ所示的化合物经还原硝基成氨基而得到结构如式Ⅲ所示的化合物。

公开(公告)号：CN106496036A

公开(公告)日：2017-03-15

申请号：CN201610862310.3

申请日：2016-09-29

Applicant: 福建天富生物科技发展有限公司

Inventor： 龚美雯 ,  游平辉

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/58 ,  C07C201/12 ,  C07C205/59

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07C205/58 ,  C07C205/59

Abstract: 本发明公开了一种抗凝血药物中间体5-甲氧基-2-硝基苯甲酸的制备方法，属于药物中间体合成领域。以低廉的3-氯苯甲酸为原料，在适当的温度选择性地进行硝化反应合成5-氯-2-硝基苯甲酸，再在碱作用下用甲醇对氯进行取代反应得到所需中间体5-甲氧基-2-硝基苯甲酸。本发明为抗凝血药物贝曲西班（Betrixaban）的关键中间体提供步骤短、反应简单、成本低，能够实现稳定的工业化生产制备方法。

公开(公告)号：CN106316858A

公开(公告)日：2017-01-11

申请号：CN201610711758.5

申请日：2016-08-24

Applicant: 康乃尔化学工业股份有限公司

Inventor： 陈海平 ,  冷丰强 ,  苏经宇 ,  高洪东

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明一种稀硝酸加热工艺，其特点是：它包含以下步骤：1）酸性硝基苯冷却；2）稀硝酸加热；3）稀硝酸加热的温度控制；所用装置的结构为：它包括冷却器101，所述冷却器101下端的壳程入口与第十一管线11连接、上端的壳程出口与第十二管线12连接；冷却器101上端的管程入口与第八管线8连接、下端的管程出口与第十三管线13连接，还包括稀硝酸加热器102，所述稀硝酸加热器102下端的壳程入口通过第九管线9与冷却器101下端的管程出口连接；稀硝酸加热器102上端的壳程出口与第十管线10连接、下端的管程入口与第四管线4连接，稀硝酸加热器102上端的管程出口与第五管线5连接。

公开(公告)号：CN106316857A

公开(公告)日：2017-01-11

申请号：CN201510335856.9

申请日：2015-06-17

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

Inventor： 任磊 ,  李秀清 ,  黄伟 ,  何志勇 ,  金钢

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及了一种微通道反应器中调节氯化苯硝化产物对邻比的方法，其特征在于，在混酸氯苯硝化体系中加入一定量的磷酸，来调节产物中对硝基氯苯、邻硝基氯苯的比例。采取连续进料反应方式，方法简单，效果良好，硝化时间短，不超过120s，氯苯转化率高，均可达到97%以上，产物对邻比比现有常规方法更低。可控制在1.0~1.6。

公开(公告)号：CN104649910B

公开(公告)日：2017-01-11

申请号：CN201310601213.5

申请日：2013-11-25

Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 ,  江苏瑞祥化工有限公司 ,  宁夏瑞泰科技股份有限公司

Inventor： 杨树斌 ,  徐林 ,  赵开荣 ,  沈杰 ,  王丹 ,  袁源 ,  赵洁 ,  缪荣荣

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明涉及一种连续化硝化制备2,5-二氯硝基苯的生产方法，尤其在过程中实现废酸回收套用。本发明提供一条酸套用连续化硝化制备2,5-DCNB的工艺方案，其特征在于采用硫酸和硝酸配制混酸，混酸和对二氯苯同时进入三级釜（环）式连续化反应器进行硝化反应，从第三级釜（环）式反应器出来硝化反应液在分层器中静置分层得到硝化油层和硝化废酸，硝化油层碱洗、水洗脱轻得到2,5-DCNB成品。硝化废酸加入对二氯苯萃取酸层中有机物，同时消耗酸层中残留HNO3，萃取毕分层得到萃取油层和萃余废酸，萃取油层用于下批次硝化，萃余废酸浓缩后与硝酸配制混酸用于下批次硝化，套用过程中会产生少量乳化层，该乳化层通常与硝化油层合并后碱洗水洗。

公开(公告)号：CN106083595A

公开(公告)日：2016-11-09

申请号：CN201610404044.X

申请日：2016-06-08

Applicant: 常州安迪沃克医药科技有限公司

Inventor： 孙海波 ,  钱春国 ,  卞春亭 ,  冯亚兵

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/12

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明药物合成技术领域，特别是一种抗癌药物色瑞替尼中间体2‑氯(溴)‑4‑氟‑5‑硝基甲苯的合成方法，该方法以浓硫酸为溶剂，以浓硝酸为硝化试剂，反应完后，不加冰水淬灭，直接用溶剂萃取出产物，洗涤有机层至中性，再浓缩得到粗品，萃取完余下的浓硫酸可重复套用3次，可有效降低淬灭浓硫酸所用的水量，避免每次处理浓硫酸产生大量废水的问题，节能环保，大大降低处理废水压力，粗收率可达到85～90％，适合大规模的工业生产，适宜进一步推广应用。

公开(公告)号：CN106008223A

公开(公告)日：2016-10-12

申请号：CN201610371878.5

申请日：2016-05-31

Applicant: 江苏隆昌化工有限公司

Inventor： 佘卫民 ,  吴春江 ,  赵雪松 ,  张剑宇 ,  王映辉

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/08

CPC classification number: Y02P20/584 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及一种硝化芳烃氯化物的方法，向反应容器中投入芳烃氯化物和固体酸催化剂，然后加入无水硫酸铜或其他类似硫酸盐，不断搅拌，搅拌均匀后，再缓慢滴加发烟硝酸，然后在55～75℃下保温1～5小时，保温结束后，进行固液分离，分离后的固体回炉烘干，循环使用；液体用热水洗涤，然后自然结晶得产品。本发明的优点在于：本发明硝化芳烃氯化物的方法，通过选用合适的固体酸催化剂进行硝化反应，使得产品纯度和转化率进一步地提升，而且固体酸可以循环使用，基本不产生废弃物，复合绿色环保的理念。

公开(公告)号：CN103781756B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201280042884.6

申请日：2012-08-16

Applicant: 韩国化学研究院 ,  锦湖石油化学株式会社

Inventor： 高相吉 ,  金桢珠 ,  张泰善 ,  金镇亿 ,  卢奇润

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  B01J27/199 ,  B01J21/06

CPC classification number: C07C201/08 ,  B01J21/063 ,  B01J21/066 ,  B01J23/06 ,  B01J23/10 ,  B01J23/26 ,  B01J23/28 ,  B01J23/30 ,  B01J27/12 ,  B01J27/19 ,  B01J27/199 ,  B01J37/0201 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明是关于将特定的固体酸催化剂，固体碱催化剂或这些的混合物作为催化剂使用而使烃化合物与气相硝基化剂反应而以高的收率制备硝基石蜡的方法，即使以常压条件施行气相硝基化反应也可以充分高的收率得到硝基石蜡，不仅可以分批式步骤，还可以连续式步骤使反应进行，所以作为工业性的生产方法利用价值高。

公开(公告)号：CN105820054A

公开(公告)日：2016-08-03

申请号：CN201610262994.3

申请日：2016-04-26

Applicant: 合肥工业大学

Inventor： 姚日生 ,  梅文义 ,  邓胜松 ,  王魁麟 ,  董志江

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种3?甲基?2?硝基苯甲酸甲酯的制备方法，本发明以3?甲基苯甲酸甲酯为起始原料，经硝化、减压浓缩、冰水洗涤、过滤和重结晶制备3?甲基?2?硝基苯甲酸甲酯，新方法以乙酸酐代替硫酸作为催化剂，不仅提高了反应选择性和收率，而且提高了工业合成反应的清洁性，降低了环境污染。（2）本方法避免在生产过程中产生大量的废酸废水。（3）降低消耗，降低了生产成本。本发明的方法反应条件相对温和，选择性好，收率高，适于工业化生产。