通过绝热硝化制备硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN104487414B

    公开(公告)日:2016-09-21

    申请号:CN201380039930.1

    申请日:2013-07-23

    CPC classification number: C07C201/08 C07C201/16 C07C205/06

    Abstract: 本发明提供了通过用硫酸和硝酸的混合物使用化学计量过量的苯使苯硝化用于制备硝基苯的连续方法,其中在所述制备装置的启动期期间原料苯中的脂族有机化合物的含量一直保持在基于原料苯的总质量计小于1.5质量%。这通过在启动期取决于所述两种流的纯度以合适的量比混合包含再循环的未反应苯(再循环的苯)和新鲜供应到反应中的苯(新鲜苯),或者通过在启动期完全省略未反应苯的再循环,即:所述原料苯仅仅由新鲜供应到反应中的苯组成来实现。

    一种2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的绿色环保制备工艺

    公开(公告)号:CN105753710A

    公开(公告)日:2016-07-13

    申请号:CN201410798407.3

    申请日:2014-12-18

    Inventor: 吕志强 姚洪星

    Abstract: 本发明涉及一种2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的绿色环保制备工艺,包括制备双酚AF的1,2-二氯乙烷溶液;制备N2O5的1,2-二氯乙烷溶液;硝化反应生成2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷;过滤、洗涤、分层得到下层有机相;脱水干燥、过滤、真空蒸馏,得到粗品2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷;经重结晶,冷却、过滤和真空干燥后得到精品2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷。本发明的制备工艺采用五氧化二氮(N2O5)作为硝化剂,反应在低温下进行,彻底消除废酸的污染,减少有毒有害高危性副产物的产生,具有清洁、绿色硝化反应的特点。

    将HCN从粗二硝基甲苯中除去的方法

    公开(公告)号:CN105683149A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201480060256.X

    申请日:2014-09-01

    CPC classification number: C07C201/16 C07C201/08 C07C205/06

    Abstract: 一种制备二硝基甲苯的方法,包括:(a)用硝化酸以一个或多个硝化步骤硝化甲苯,其中所述硝化酸为硝酸和硫酸的混合物,并且从由此形成的工艺物料流中分离所述硝化酸,其中获得包含二硝基甲苯和一部分溶解于其中的所述硝化酸的粗混合物,所述粗混合物还包含至少50ppm的HCN,和(b)以一个或多个洗涤步骤洗涤含有二硝基甲苯的粗混合物,其中,在进行第一洗涤步骤前,将所述粗混合物蒸馏和/或汽提以从其中除去HCN,其中获得基本上不含HCN的含有二硝基甲苯的粗混合物。

    一种固体酸催化硝化对二氯苯的方法

    公开(公告)号:CN105152936A

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201510577944.X

    申请日:2015-09-14

    Abstract: 本发明涉及一种固体酸催化硝化对二氯苯的方法,包括如下步骤:(1)在通风橱中用四氟烧杯配置0.3mol/L的氧氯化锆溶液,加入适量的HF,充分搅拌,待完全溶解后移入恒压滴液漏斗中待用;(2)在通风橱中配置1.0mol/L的苯膦酸溶液;(3)将氧氯化锆溶液缓慢滴加到苯膦酸水溶液中,保温;(4)保温后抽滤,抽滤后得到的固体继续水洗抽滤,直至最后一次滤液的Cl-浓度不变,最后得到的滤渣在烘箱中烘烤;(5)取1mol对二氯苯,70℃加热直至对二氯苯完全熔化,然后加入1~3g固体酸催化剂;(6)缓慢滴加1.1mol发烟硝酸,进行反应。本发明的优点在于:液废排放减少,且固体酸能循环利用,实现了资源化再生利用;氯化芳烃转化率达到了99%以上。

    在甲苯至二硝基甲苯的方法中二硝基甲苯与混合酸的分离方法

    公开(公告)号:CN105102419A

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201380066608.8

    申请日:2013-12-10

    Abstract: 提供一种甲苯至二硝基甲苯方法中的分离方法,其中所述方法具有包括下列的第一过程步骤:将含甲苯的第一料流(1)和含硝酸的第二料流(2)进料至第一反应器(R1),使含甲苯的第一料流(1)和含硝酸的第二料流(2)在第一反应器(R1)中反应生成第一反应混合物(3),所述第一反应混合物(3)包含由酸相和含有一硝基甲苯的有机相得到的第一液/液混合相,将第一反应混合物(3)进料至第一分离设备(S1)中,将第一反应混合物(3)在第一分离设备(S1)中分离成具有至第二过程步骤流向的第一正向料流(4)和具有回到第一反应器(R1)流向的第一反向料流(5);所述方法具有包括下列的第二过程步骤:将第一正向料流(4)进料至第二反应器(R2),将含硝酸的第三料流(6)和含硫酸的第四料流(7)进料至第二反应器(R2),使第一正向料流(4)、含硝酸的第三料流(6)和含硫酸的第四料流(7)在第二反应器(R2)内反应生成第二反应混合物(8),所述第二反应混合物(8)包含第二液/液混合酸相和含一硝基甲苯和二硝基甲苯的有机相,将第二反应混合物(8)进料至第二分离设备(S2)中,将第二反应混合物(8)在第二分离设备(S2)中分离成具有至过程输出流向的第二正向料流(9)和具有回到第一反应器(R1)流向的第二反向料流(10),其中,在第一分离步骤(S1)和/或第二分离步骤(S2)之后,在聚结器中进行至少一种料流(4、5、9、10)的精细分离。

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