一种4-三氟甲基-3-氰基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN115611806A

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN202211395719.0

    申请日:2022-11-08

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶的制备方法,包括如下步骤:以2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑(三氟甲基)吡啶为起始原料,二异丙基乙基胺为缚酸剂,在氢气和催化剂的作用下,脱氯制备4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶。本发明在加氢脱氯过程中以二异丙基乙基胺为缚酸剂,选择性高,无副反应,反应时间短、产品收率、纯度高,后处理简单,适合工业化生产。

    一种以2-氯-4-氟苯胺为原料合成2-氯-4-氟苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN114790149A

    公开(公告)日:2022-07-26

    申请号:CN202110101940.X

    申请日:2021-01-26

    Abstract: 本发明涉及本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种通过2‑氯‑4‑氟苯胺为原料来合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,包括如下步骤:2‑氯‑4‑氟苯胺经重氮化反应与氰化亚铜反应生成2‑氯‑4‑氟苯腈;2‑氯‑4‑氟苯腈在酸性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸,或在碱性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐;2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐酸化得到2‑氯‑4‑氟苯甲酸。本发明提供的2‑氯‑4‑氟苯甲酸制备方法优势在于避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒试剂的使用,所用试剂对环境友好,降低了成本,简化了工艺,收率较高,克服了现有技术的不足,适宜大规模工业化生产。

    一种通过Meerwein芳基化反应合成2-氯-4-氟苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN114790134A

    公开(公告)日:2022-07-26

    申请号:CN202110102241.7

    申请日:2021-01-26

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种通过Meerwein芳基化反应合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,包括如下步骤:2‑氯‑4‑氟苯胺在无水氯化铜的催化下与亚硝酸叔丁酯、1,1‑二氯乙烯发生Meerwein芳基化反应生成2‑氯‑4‑氟三氯甲苯;2‑氯‑4‑氟三氯甲苯在酸性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸。本发明提供的通过Meerwein芳基化反应合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法优势在于避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒试剂的使用,所用试剂对环境友好,降低了成本,简化了工艺,收率较高,克服了现有技术的不足,适宜大规模工业化生产。

    一种甲氧咪草烟的合成工艺
    47.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114478477A

    公开(公告)日:2022-05-13

    申请号:CN202210101596.9

    申请日:2022-01-27

    Inventor: 李明 张璞 郭恒生

    Abstract: 本发明涉及一种甲氧咪草烟的合成工艺,具体为:以(2,3‑二甲氧羰基吡啶‑5‑甲基)三甲基溴化铵为原料合成甲氧咪草烟,反应结束后,在一定温度和真空度下,抽取并回收三甲胺;并用氢溴酸对水层进行处理回收溴化钠。该合成工艺实现了甲氧咪草烟合成过程中废弃物三甲胺和溴化钠的回收利用,同时实现了甲氧咪草烟收率的显著提升,更加环保高效,大大降低了生产成本,更有利于甲氧咪草烟的工业化生产。

    一种5-二氟甲氧基-3-三氟甲基-1-甲基吡唑的合成方法

    公开(公告)号:CN109796408B

    公开(公告)日:2022-04-15

    申请号:CN201910051714.8

    申请日:2019-01-21

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种5‑二氟甲氧基‑3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑的合成方法,包括如下步骤:1‑甲基吡唑在金属试剂的作用下,与卤化剂反应,生成5‑卤代‑1‑甲基吡唑;5‑卤代‑1‑甲基吡唑在碱的催化下,与二氟甲醇反应得到1‑甲基‑5‑二氟甲氧基吡唑;1‑甲基‑5‑二氟甲氧基吡唑在可见光催化及光催化剂作用下,与三氟甲基化试剂反应得到5‑二氟甲氧基‑3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑。本发明的有益效果在于通过对路线的重新设计,使得可以通过使用更便宜易得、且毒性较小的原料,高产率、高选择性的获得5‑二氟甲氧基‑3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑。

    一种通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法

    公开(公告)号:CN109796419B

    公开(公告)日:2022-01-21

    申请号:CN201910051755.7

    申请日:2019-01-21

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种通过铜试剂催化偶联的甲磺草胺的制备方法。本发明选择在2‑(2,4二氯苯基)‑4‑(二氟甲基)‑2,4‑二氢‑5‑甲基‑3H‑1,2,4‑三唑‑3‑酮的苯环5‑位引入硼酸或者硼酸酯基团,然后再将该底物在金属试剂下与甲磺酰胺直接偶联生成最终产品甲磺草胺。以上反应路径所生成的底物在廉价金属Cu催化剂下与甲磺酰胺直接偶联生成甲磺草胺,对比原有硝化、氢化,磺酰化工艺,节约成本,容易工业化。

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