一种手性噁唑啉的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN102206211A

    公开(公告)日:2011-10-05

    申请号:CN201110085496.3

    申请日:2011-04-06

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性噁唑啉是1-[2-(4-异丙基-4,5-二氢化-2-噁唑啉基]-乙基-2-吡咯烷酮,有以下化学结构式:该手性化合物的合成方法,包括反应、分离和纯化,其特征是由3-[1-(2-羰基)吡咯烷基]-丙腈和D-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化。该手性噁唑啉在2-甲基苯甲醛的腈硅化反应显示了较好的催化效果。

    一种α-苯乙胺醋酸盐的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN102206159A

    公开(公告)日:2011-10-05

    申请号:CN201110069624.5

    申请日:2011-03-22

    Applicant: 罗梅 冯海涛

    Inventor: 罗梅 冯海涛

    Abstract: 一种新型α-苯乙胺醋酸盐化合物,该化合物的合成方法是α-苯乙胺与四水合乙酸镍在无水乙醇溶液中反应一天,旋干,得绿色油状物,加入少量乙酸乙酯使其溶解,再加入大量的正己烷,过滤之后,静置24h析出白色晶体α-苯乙胺醋酸盐。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示良好的催化性能,其转化率>99%。

    一种手性噁唑啉的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN102199149A

    公开(公告)日:2011-09-28

    申请号:CN201110069643.8

    申请日:2011-03-22

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性噁唑啉是1-[2-(4-异丙基-4,5-二氢化-2-噁唑啉基]-乙基-2-吡咯烷酮,有以下化学结构式:该手性化合物的合成方法,包括反应、分离和纯化,其特征是由3-[1-(2-羰基)吡咯烷基]-丙腈和D-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化。该手性噁唑啉在2-甲基苯甲醛的腈硅化反应显示了较好的催化效果。

    一种手性化合物
    44.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102174006A

    公开(公告)日:2011-09-07

    申请号:CN201110048958.4

    申请日:2011-03-02

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性化合物,即N-2-乙羟基-1-苄基-1-吡咯丙酰胺-2-酮,其特征在于1-[2-[(4R)-4,5-二氢化-4-苄基-2-噁唑啉基]乙基]-2-吡咯烷酮与一水合乙酸铜制备的、由以下化学式所示的手性化合物:,该化合物(I)的合成方法,由2-吡咯烷酮苯丙氰和L苯丙氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用二氯甲烷萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;合成目标产物的反应是所制备的中间体1-[2-[(4S)-4,5-二氢化-4-苄基-2-噁唑啉基]乙基]-2-吡咯烷酮与一水合乙酸铜在于乙醇混合溶剂中回流反应48小时,然后用乙醇及正己烷重结晶,得配合物单晶。该化合物在2-甲基苯甲醛的腈硅化反应中显示一定的的催化性能,其转化率高达99%。

    一种手性膦酸酯化合物
    45.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102127111A

    公开(公告)日:2011-07-20

    申请号:CN201010565082.6

    申请日:2010-11-30

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性膦化合物是2-[(4R)-4,5-二氢化-4-R-2-噁唑啉基]二苯基膦酸酯,有以下化学式:式中R选自-CH2CH(CH3)2或-CH(CH3)2或-Ph或-CH2Ph。本化合物的合成方法是首先由2-氰基苯酚和D-氨基醇在无水无氧和催化剂ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时制备中间体,然后中间体和二苯基膦酰氯在无水无氧条件下于甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时合成目标产物。本化合物作为手性催化剂在2-甲基苯甲醛的不对称合成中表现出良好的催化活性和高对映选择性。

    一种手性膦酰胺化合物

    公开(公告)号:CN102070669A

    公开(公告)日:2011-05-25

    申请号:CN201010565064.8

    申请日:2010-11-30

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性膦化合物是2-[(4R)-4,5-二氢化-4-R-2-噁唑啉基]二苯基膦酰胺,有以下化学式:式中R选自-CH2CH(CH3)2或-CH(CH3)2或-ph或-CH2ph。本化合物的合成方法是首先由2-氰基苯胺和D-氨基醇在无水无氧和催化剂ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时制备中间体,然后中间体和二苯基膦酰氯在无水无氧条件下于甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时合成目标产物。本化合物作为手性催化剂在2-甲基苯甲醛的腈硅化反应中表现出良好的催化活性和高对映选择性。

    一种镍氮配合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN101941992A

    公开(公告)日:2011-01-12

    申请号:CN201010244209.4

    申请日:2010-07-28

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种新型邻苯二胺镍配合物,该配合物的合成方法,由邻苯二胺与四水合醋酸镍为原料在无水甲醇溶剂中于100℃反应24小时。分离、脱溶后得到绿色油状液体。加入四氢呋喃和无水乙醚混合溶剂形成饱和溶液后静置分离得到晶体既是目标产物。本方法工艺简单只使用有机溶剂,且可回收使用无三废排放。该配合物在苯甲醛的Henry反应中显示良好的催化性能,其产率高达98%。

    一种手性双噁唑啉钯配合物晶体及合成方法

    公开(公告)号:CN104876970B

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201510258705.8

    申请日:2015-05-20

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性双噁唑啉钯配合物,其化学式如下:(Ⅰ)。该手性配合物(I)的合成方法是由1,4‑二氰基苯39.2mmol和L‑缬氨醇16.2075g在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(26.4 mol%)于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,反应结束后脱去氯苯,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(4:1)柱层析,得白色噁唑啉晶体,再按照双噁唑啉与氯化钯摩尔比0.7:1,以氯苯为溶剂进行反应,用三氯甲烷、乙醇及正己烷进行重结晶,得红褐色双噁唑啉氯化钯配合物单晶。该手性配合物在苯甲醛的亨利反应、腈硅化反应及Baylis‑Hillman反应中显示一定的催化性能,其转化率分别达67.1%,80.1%,36.2%。

    一种手性(S)-苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物晶体

    公开(公告)号:CN103724212B

    公开(公告)日:2016-07-13

    申请号:CN201410045646.1

    申请日:2014-02-08

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性(S)?苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物,其化学式如下:(I)。该配合物(I)的合成方法,包括合成和分离,所述的合成用25mmol六水合氯化钴,(S)?苯乙胺50mmol,二苯基二氯硅烷25mmol,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,用三氯甲烷/无水甲醇重结晶,得手性(S)?苯乙胺盐酸盐氯化钴配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了较好的催化性能,其转化率达87.8%。

    一种手性(S)-乙酰苯乙胺的合成方法及用途

    公开(公告)号:CN104058984B

    公开(公告)日:2015-12-30

    申请号:CN201410297922.3

    申请日:2014-06-30

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性(S)-乙酰苯乙胺的用途是手性(S)-乙酰苯乙胺在芳醛与腈化物的腈硅化反应制备目标产物时作为催化剂,所取的芳醛包括苯甲醛或取代苯甲醛,如4-甲基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-氟苯甲醛,4-溴苯甲醛,4-氯苯甲醛,2-甲基苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、2-氟苯甲醛和1-萘醛。

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