公开(公告)号：CN1068311C

公开(公告)日：2001-07-11

申请号：CN95197241.3

申请日：1995-12-22

Applicant: 巴斯福股份公司

Inventor： J·里兹 ,  R·费舍尔 ,  W·施奴尔 ,  G·阿克哈莫 ,  H·鲁肯 ,  E·福斯

IPC: C07D201/16 ,  C07D201/08 ,  C07B63/02

CPC classification number: C07D201/16 ,  Y02P20/52

Abstract: 通过氢化、接着在酸性介质中处理和随后在碱性介质中蒸馏来连续纯化粗己内酰胺的方法，其中：(a)6-氨基己腈与水反应，转变成己内酰胺，(b)从步骤(a)的粗己内酰胺分离掉高沸物和低沸物，(c)于50-150℃和1.5-250巴压力和氢化催化剂存在下一并在需要时一在溶剂存在下用氢处理步骤(b)的粗己内酰胺，得到混合物A，(d1)于30-80℃和1-5巴压力下使溶剂中的混合物A通过含端酸基的离子交换剂，得到混合物B1，或(d2)在硫酸存在下一在加硫酸前除去任何存在的溶剂一蒸馏混合物A，得到混合物B2，以及(e)在碱存在下蒸馏混合物B1或B2，得到纯己内酰胺。

公开(公告)号：CN1228766A

公开(公告)日：1999-09-15

申请号：CN97197550.7

申请日：1997-07-08

Applicant: DSM有限公司

Inventor： Y·H·弗伦策恩 ,  N·F·哈森 ,  H·F·W·沃尔特斯

IPC: C07D201/16

CPC classification number: C07D201/16

Abstract: 本发明涉及一种从含酮肟或乙醛肟的酰胺混合物中分离酮肟或醛肟的方法,其中,通过蒸馏,可从酰胺混合物中分离出酮肟或醛肟。这种方法已经被证明是从预期的酰胺中分离得到酮肟和/或醛肟的一种非常简便和直接的方法。

公开(公告)号：CN104981454B

公开(公告)日：2017-10-24

申请号：CN201380072746.7

申请日：2013-12-17

Applicant: 巴斯夫欧洲公司

Inventor： H-P·格尔克 ,  A·安斯曼 ,  M·穆勒 ,  C·米勒 ,  R·H·费舍尔

IPC: C07D201/16

CPC classification number: C07D201/16

Abstract: 记载了一种用于制备纯化的己内酰胺的方法，包括下述步骤：a)用有机萃取剂对由环己酮肟的贝克曼重排反应得到的粗己内酰胺进行萃取，b)将获自步骤a)的有机相分离，c)从获自步骤b)的有机相中蒸馏分离出有机萃取剂并得到含水的内酰胺萃取物，其中，在蒸馏分离之前加入碱金属氢氧化物水溶液，用量为0至10mmol/kg己内酰胺，d)将0至30mmol碱金属氢氧化物/kg己内酰胺加入至获自步骤c)的含水的内酰胺萃取物中，e)对获自步骤d)的已经与碱金属氢氧化物混合的含水的内酰胺萃取物进行蒸馏脱水，f)通过蒸馏从获自步骤e)的己内酰胺中除去比己内酰胺沸点低或高的副产物，其中在步骤c)和d)中合计加入至少1.5mmol碱金属氢氧化物/kg己内酰胺。

公开(公告)号：CN107235901A

公开(公告)日：2017-10-10

申请号：CN201610187661.9

申请日：2016-03-29

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司巴陵分公司

Inventor： 李兴栋 ,  王雪 ,  陈赶 ,  王伟

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16

CPC classification number: C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺精制过程中碱性杂质的去除工艺，己内酰胺精制过程包括萃取、离子交换、加氢、蒸发和蒸馏在内的工序，于蒸发工序中或蒸发工序后，在己内酰胺溶液中通入含氧气体和/或加入酸性高锰酸钾溶液，加热进行氧化处理；或者，在己内酰胺溶液中通入高温含氧气体和/或加入高温酸性高锰酸钾溶液，进行氧化处理；能有效降低己内酰胺产品中碱性杂质，而其它指标不受影响的工艺，该工艺操作简单、成本低，满足工业化生产要求。

公开(公告)号：CN103946212B

公开(公告)日：2016-06-29

申请号：CN201280057251.2

申请日：2012-11-20

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 横田雅志 ,  小林由典

IPC: C07D201/16 ,  B01D3/14 ,  B01D3/16 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  C07B61/00

CPC classification number: B01D3/14 ,  B01D3/16 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及一种除去杂质的方法，包括：具有用填充材料填充的第一填充层和第二填充层，从位于第一填充层的下方的部位的气体供给部供给含有固体成分或可通过聚合形成固体成分的成分作为杂质的混合气体；在上述蒸馏塔中进行蒸馏，从第一排出线提取含有目的物的气体；从第二排出线将含有上述杂质的液体提取到上述蒸馏塔的外部；将上述提取的液体的至少一部分作为循环液从上方供给到第一填充层；利用上述循环液和来自上述蒸馏塔的上部的回流液冲洗被第一填充层捕捉的杂质，得到含有杂质的液体；从第一排出线提取含有上述杂质的液体。根据本发明，能够提供通过蒸馏塔中的蒸馏来分离目的物时将固体成分或可通过聚合形成固体成分的成分作为杂质从蒸馏塔的内部除去的除去杂质的方法。

公开(公告)号：CN105017153A

公开(公告)日：2015-11-04

申请号：CN201410165552.8

申请日：2014-04-24

Applicant: 中国石油化工股份有限公司

Inventor： 徐风华 ,  旷志刚 ,  肖朝晖 ,  李先华 ,  曾红霞 ,  焦岳飞 ,  柳亚妮

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16

CPC classification number: C07D223/10 ,  C07B2200/13 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明提供一种己内酰胺的精制方法，包括以下步骤：提供待精制的含己内酰胺的苯溶液；将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯，得到熔融的粗己内酰胺；在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤，得到滤液；及将所述滤液在15℃~60℃结晶，离心分离后得到精制的己内酰胺。上述己内酰胺的精制方法，工艺流程简单，且工艺用水量大大减少。

公开(公告)号：CN104892479A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201410539833.5

申请日：2014-10-13

Applicant: 江苏弘盛新材料股份有限公司

Inventor： 倪利峰 ,  刘国 ,  雷建龙 ,  薛东 ,  陶春立

IPC: C07D201/16 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明公开了己内酰胺单体回收系统，包括三级蒸发装置、二级蒸发装置、初级蒸发装置、冷凝系统、单体水供给系统一、单体水供给系统二和回收脱盐水储槽，低压水蒸汽给三级蒸发装置加热，经三级蒸发装置后的余热给二级蒸发装置加热，经二级蒸发装置后的余热给初级蒸发装置加热，三级蒸发装置、二级蒸发装置和初级蒸发装置均与回收脱盐水储槽管道相连，单体水供给系统二与单体水供给系统一管道相连，单体水供给系统一与初级蒸发装置管道相连，冷凝系统与初级蒸发装置相连。本发明解决了单体回收系统供热不足，管道容易堵塞的问题，在降低热能损耗的同时，保证了单体回收的质量和效率。

公开(公告)号：CN104788351A

公开(公告)日：2015-07-22

申请号：CN201510212472.8

申请日：2015-04-29

Applicant: 利穗科技(苏州)有限公司

Inventor： 周胜 ,  胡靖毅

IPC: C07D205/08 ,  C07D201/16

CPC classification number: C07D205/08 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明公开了一种利用层析技术提取工业废液中美罗培南中间体精品的方法，包括以下步骤：1)预处理：对含有美罗培南中间体的废液进行浓缩，除去该废液中的可挥发物质，并使用良溶剂复溶，直至废液为均匀无固体的溶液；2)精制：将经过步骤1)处理的废液注入装有硅胶填料的色谱柱中进行吸附，吸附后加入洗脱剂进行洗脱，得到以溶液形式存在的美罗培南中间体。该方法工艺简单，操作成本低，能够完全将废液中的美罗培南中间体提取出来，并达到理想纯度。

公开(公告)号：CN104072419A

公开(公告)日：2014-10-01

申请号：CN201310516515.2

申请日：2013-10-28

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 杨克勇 ,  范瑛琦 ,  王皓 ,  江雨生 ,  谢丽 ,  宗保宁

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16

CPC classification number: C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 一种己内酰胺的纯化方法和纯化装置。该方法包括结晶、水萃、加氢、蒸发脱水过程，不需固液分离，可生产高质量的ε-己内酰胺产品，特别适合气相重排得到的粗ε-己内酰胺的精制。本发明提供的己内酰胺纯化装置，包括依次连接的结晶器、逆流洗涤器、分相分离器，加氢反应器和蒸馏设备；结构简单，可连续操作，适用于粗己内酰胺的纯化过程。

公开(公告)号：CN104024221A

公开(公告)日：2014-09-03

申请号：CN201280064737.9

申请日：2012-10-30

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 永见英人 ,  尾崎达也

IPC: C07D201/16 ,  C07D223/10 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供一种高品质ε-己内酰胺的制造方法，其包括：精制工序，从混合有使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺和有机溶剂的混合溶液使ε-己内酰胺结晶析出，通过固液分离而得到高品质ε-己内酰胺和滴下晶析回收母液；以及回收工序，使含有该滴下晶析回收母液的蒸发晶析母液蒸发而使ε-己内酰胺结晶析出后，通过固液分离而得到回收ε-己内酰胺和蒸发晶析回收母液，在该制造方法中，在该回收工序之前，使该滴下晶析回收母液与下述液体混合而制成混合液，所述液体为：该蒸发晶析回收母液的至少一部分、从进行蒸发晶析的容器导出的该蒸发晶析母液的至少一部分、或该蒸发晶析回收母液的至少一部分和该蒸发晶析母液的至少一部分这两种液体；以及将该混合液供给至该容器内，使其与该容器内存积的该蒸发晶析母液混合。