公开(公告)号：CN102219697A

公开(公告)日：2011-10-19

申请号：CN201010147017.1

申请日：2010-04-15

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 刘俊涛 ,  王万民 ,  孙凤侠

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明涉及一种生产烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物烷基亚硝酸酯选择性低的技术问题。本发明通过采用包括如下步骤：(a)氮氧化物和氧气首先进入预反应器，与硅铝酸盐催化剂接触，反应生成含有NO2及未反应NO的流出物I；(b)流出物I和C1～C4链烷醇原料，分别进入旋转填料床反应器，在反应温度为0～150℃，反应压力为-0.09～1.5MPa，C1～C4链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～100∶1，氮氧化物与氧气的摩尔数之比为4～50∶1条件下，在旋转填料床反应器的旋转填料上接触反应，生成含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物II；其中，所用的旋转填料床反应器与预反应器(9)直接相连，旋转填料床反应器的底部设置出液口(7)，出液口(7)通过出液管路(10)连通，进液口(4)管路内设置液体分布器(6)，进液口(4)通过进液管线(12)相连通，旋转填料(2)固定在电机轴(11)上的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产烷基亚硝酸酯的工业生产中。

公开(公告)号：CN1059666C

公开(公告)日：2000-12-20

申请号：CN94102532.2

申请日：1994-03-08

Applicant: 拜尔公司

Inventor： H·兰斯塞特 ,  P·韦格纳 ,  Z·克里斯发卢西 ,  A·克劳森纳

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

CPC classification number: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: C1-C4烷基亚硝酸酯可以通过C1-C4链烷醇与氮氧化物和氧于设计为涤气塔的反应器内制备，氮氧化物的比例为：NO占氮氧化物中氮的克原子总量的50%以上；将氧和任意的惰性气体送入反应器的下部。应用总量5～60%的C1-C4链烷醇以汽态或雾状形式被送入反应器的下部，而剩余的C1-C4链烷醇送入塔顶。

公开(公告)号：CN1218032A

公开(公告)日：1999-06-02

申请号：CN98124598.6

申请日：1998-10-21

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 西平圭吾 ,  田中秀二 ,  吉田信一

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

CPC classification number: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 高效率、低副产物收率制备亚硝酸烷基酯的方法,其中含氮氧化物的原料气体在蒸馏塔反应器中与烷基醇液体接触,同时通过循环途径循环在反应器中产生的含有烷基醇的液体馏分以除去反应热,同时控制循环液体馏分与输入反应器的总烷基醇的重量比为50∶1—200∶1,输入反应器的和包含在循环液体馏分中的总烷基醇与原料气体中的氮氧化物的摩尔比为20∶1—150∶1,液体馏分中烷基醇含量为按重量计15—60%;由反应器收集含有目标产物亚硝酸烷基酯的生成的气体馏分。

公开(公告)号：CN115073322B

公开(公告)日：2024-04-26

申请号：CN202210886172.8

申请日：2022-07-26

Applicant: 苏州昊帆生物股份有限公司

Inventor： 蔡忠良 ,  朱奕帆 ,  曹彦 ,  蒙佳坤

IPC: C07C255/64 ,  C07C253/30 ,  C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明提供一种2‑肟氰乙酸乙酯钾盐的制备方法，包括：步骤S1，使亚硝酸钠和甲醇在酸性条件下反应，得到亚硝酸甲酯；步骤S2，使所述亚硝酸甲酯与氰基乙酸乙酯肟化后，再在碱性条件下与含钾化合物反应成盐，得到所述2‑肟氰乙酸乙酯钾盐。根据本发明实施例的制备方法，步骤S1得到的中间体亚硝酸甲酯为气体，因此无需提纯可以直接用于步骤S2；此外，步骤S2中采用一锅法进行，且反应条件温和，具有原子经济、步骤短、操作简便、污染少的优点，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN111377819B

公开(公告)日：2024-02-09

申请号：CN201811620783.8

申请日：2018-12-28

Applicant: 上海浦景化工技术股份有限公司

Inventor： 王磊 ,  钱宏义 ,  覃建华 ,  骆念军 ,  计扬

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  B01J19/24 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明涉及一种亚硝酸烷基酯合成中的反应工艺和反应器，将气体a和气体b在反应器内混合，发生气相反应，生成含有亚硝酸烷基酯的气体c，其中气体a中含有O2，气体b中含有NO和烷基醇。其中反应器为为内部或外部具有移热装置的反应管，该反应管内部设有氧气分布器。与现有技术相比，本发明可有效降低亚硝酸烷基酯反应过程中生成的硝酸的选择性，不仅减少了系统中的氮损失，降低了亚硝酸烷基酯合成中产生的硝酸的量，还提高了整个合成系统运行的安全性。

公开(公告)号：CN116283578A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202211499896.3

申请日：2022-11-28

Applicant: 兖矿国宏化工有限责任公司

Inventor： 张成祥 ,  杨成 ,  张萍 ,  龚双喜 ,  周鹏刚 ,  孙秀英 ,  金鑫

IPC: C07C68/00 ,  C07C69/96 ,  C07C67/36 ,  C07C69/36 ,  C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 本发明涉及DMC生产技术领域，具体涉及一种电子级DMC的生产工艺，包括如下步骤：S1、一氧化氮、甲醇、氧气在酯化塔混合发生酯化反应，制得亚硝酸甲酯；S2、亚硝酸甲酯、一氧化碳在固定床反应器内混合，催化剂A作用下发生羰基化反应，制得草酸二甲酯；S3、草酸二甲酯进入脱羰反应器，催化剂B作用下发生脱羰反应，制得DMC。本发明提供的电子级DMC的生产工艺，原料为以煤的气化产物，节约了成本，同时经酯化、羰基化合成DMO，DMO在固体碱催化剂作用下脱羰反应生产电子级DMC，实现DMC的绿色高效生产，制得高品质电子级DMC。

公开(公告)号：CN112759518B

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN201910999606.3

申请日：2019-10-21

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 施德 ,  杨卫胜 ,  贺来宾

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  C07C67/36 ,  C07C69/36

Abstract: 本发明提供一种合成气制乙二醇过程中副产硝酸的处理方法和系统，其中，所述处理方法包括：将含副产硝酸的液相物料依次通入两个以上彼此串联连接的硝酸转化反应器内，同时，向每个硝酸转化反应器内通入含氮氧化物的气相物料。本发明所述方法采用了液相串联、气相并联的工艺，同时将液相喷淋密度控制在2～5m3/m2/h，可在保证催化剂利用的效率的同时，提高硝酸转化率的同时，降低床层压降。同时，硝酸转化的气相原料不通过压缩机增压，且硝酸转化的气相产物要直接进入偶联反应器，且主循环系统不增加阀门，起到了节能作用。

公开(公告)号：CN115850077A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211087123.4

申请日：2022-09-07

Applicant: 上海蕙黔新材料科技有限公司

Inventor： 肖招金 ,  单文波 ,  刘炎 ,  汪俊 ,  倪菁华 ,  唐大川

IPC: C07C68/00 ,  C07C69/96 ,  C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  B01J27/13

Abstract: 本发明公开了一种碳酸二甲酯的合成方法，涉及化工领域。本发明包括使用亚硝酸钠、去离子水、无水乙醇、浓硫酸进行制备亚硝酸甲酯，采用经过预处理的活性炭与PdCl2、CuCl2.2H2O溶于甲醇后的混合液进行浸渍并蒸发、干燥、焙烧后形成活性炭负载的Wacker型催化剂，于管式固定床反应器中进行反应，最终于冷阱内装有无水乙醇中冷却收集获得碳酸二甲酯。本发明相对于现有技术，进行制备碳酸二甲酯的效果更优，并且使用活性炭负载的Wacker型催化剂具有较优的稳定性。

公开(公告)号：CN110856818B

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN201810961974.4

申请日：2018-08-22

Applicant: 上海浦景化工技术股份有限公司

Inventor： 梁必超 ,  欧进永 ,  钱宏义 ,  骆念军 ,  计扬 ,  毛彦鹏

IPC: B01J29/03 ,  B01J23/745 ,  B01J23/78 ,  B01J23/80 ,  B01J23/72 ,  B01J23/83 ,  B01J37/02 ,  B01J37/08 ,  C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  C02F1/70

Abstract: 本发明涉及一种稀硝酸还原转化用催化剂及其制备方法和应用，包括载体、活性组分和助剂，所述的载体为分子筛或硅胶；所述的活性组分为氧化铜，所述的助剂为Fe、Cs、La、Zr、Zn、Ca的氧化物中的一种或多种；其中，活性组分铜元素的总含量为载体质量的0.1％‑10.0％，助剂元素的总含量为载体质量的0.1％‑6.0％。该催化剂可以用于还原转化稀硝酸及回收氮元素，与现有技术相比，本发明以一氧化氮气体为还原剂，将溶液中的稀硝酸还原为亚硝酸甲酯(MN)。当溶液中稀硝酸浓度为1～10％时，转化后溶液中硝酸浓度不高于0.1％，硝酸转化率>95％。

公开(公告)号：CN111943850B

公开(公告)日：2022-08-02

申请号：CN201910404326.3

申请日：2019-05-15

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 黄义争 ,  高进 ,  徐杰 ,  孙颖 ,  苗虹 ,  郑玺 ,  石松 ,  杜文强

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  B01J23/46

Abstract: 本申请公开了一种稀硝酸和甲醇反应制亚硝酸甲酯的方法。该方法包括，在固定床反应器中，将含有硝酸和甲醇的原料与催化剂接触，反应，得到亚硝酸甲酯；其中，以杂原子掺杂碳材料负载金属元素为催化剂；所述杂原子包括氮、氟、硼中的至少一种；所述碳材料包括碳纳米管、碳纤维、活性炭、介孔碳、兰炭、石墨中的至少一种；所述金属元素包括钌、金中的至少一种。本申请提供了一种稀硝酸和甲醇反应制亚硝酸甲酯的方法，具有催化剂活性和选择性高等优势，应用于煤制乙二醇过程，可解决稀硝酸污染及资源浪费等问题。