公开(公告)号：CN111004126A

公开(公告)日：2020-04-14

申请号：CN201911375782.6

申请日：2020-01-22

Applicant: 珠海派锐尔新材料有限公司

Inventor： 饶先花 ,  王贤文 ,  黄华鹏

IPC: C07C201/14 ,  C07C201/16 ,  C07C205/22 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种对硝基苯酚钠盐的制备方法，包括：a）将对氯硝基苯在熔融釜进行加热熔融，同时在溶解釜中配制氢氧化钠溶液；b）在反应前向体系中反复通入氮气3-6次置换空气，将加热熔融的对氯硝基苯和氢氧化钠溶液用进料阀泵入微反应器中混匀，进行高温高压反应；c）将上述反应完成后的溶液转移至冷却结晶釜，冷却析出含有结晶水的对硝基苯酚钠固体。本发明采用微通道进行水解反应，实现了原料瞬间均匀混合和高效传热，同时还减少了反应过程中物料的当量比，减少了副反应发生和反应后处理难度，且水可以循环利用，减少了生产中的能源消耗，提高了原料的利用率，使生产过程更环保，生产成本低廉，同时反应时间也大大缩短；制备得到的对硝基苯酚钠盐的颜色为淡黄色或橙黄色，副产物少。

公开(公告)号：CN109762180A

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201910166248.8

申请日：2019-03-06

Applicant: 云南大学

Inventor： 邱立 ,  陶娆 ,  张伟

IPC: C08G83/00 ,  C07C201/14 ,  C07C45/68 ,  C07C41/30 ,  C07C1/32 ,  B22F9/24 ,  B01J31/24 ,  B01J31/06 ,  C07C15/14 ,  C07C43/205 ,  C07C47/546 ,  C07C205/06 ,  C07B37/04

Abstract: 一种以三苯基膦为骨架的共价有机框架及其制备方法和应用，涉及共价有机框架材料领域。所述化合物通过含三苯基膦的三醛单体与二胺单体缩聚而成，包括下述步骤：将单体三苯基膦三醛和二胺加入溶剂中，超声分散，加入醋酸溶液继续超声形成悬浊液；将所述悬浊液经过液氮冷冻-抽真空-脱气处理，密封、静置得粗产物；将所述粗产物用N，N-二甲基甲酰胺抽滤洗涤，然后依次用四氢呋喃和氯仿分别索氏提取、真空干燥得到以三苯基膦为骨架的共价有机框架。本发明所涉及的共价有机框架首次将具有强配位能力的三苯基膦结构单元引入到材料骨架，在气体吸附与分离、光电尤其是催化领域有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN109438248A

公开(公告)日：2019-03-08

申请号：CN201811216215.1

申请日：2018-10-18

Applicant: 信阳师范学院

Inventor： 姚磊 ,  张正 ,  张行程 ,  胡文祥

IPC: C07C201/14 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明属于化合物制备技术领域，公开了一种熔铸炸药2,3,4-三氟-1,5-二硝基苯的制备方法，包括以下步骤：在低温搅拌下，将硝酸盐或硝酸加入到95-98%浓硫酸中；然后再加入2,3,4-三氟硝基苯，继续搅拌反应到完全；将反应混合物倾入冰水中，析出沉淀，过滤，洗涤，干燥得到2,3,4-三氟-1,5-二硝基苯。本发明制备的2,3,4-三氟-1,5-二硝基苯，相比TNT，具有更好的爆轰性能，更高的密度，该方法所用原料安全，所需设备简单，简单易行，产率较高、纯度也较高，易纯化、易重结晶。

公开(公告)号：CN108003029A

公开(公告)日：2018-05-08

申请号：CN201711201026.2

申请日：2017-11-23

Applicant: 南京偌赛医药科技有限公司

Inventor： 彭新华 ,  文宁锋 ,  潘仰桥 ,  邵大林

IPC: C07C203/04 ,  C07C201/02 ,  C07C205/22 ,  C07C201/08 ,  C07C205/57 ,  C07C205/12 ,  C07C201/14 ,  C07D213/61

Abstract: 本发明公开了一种应用石墨烯催化一氧化氮制备硝基化合物的方法。应用氧化石墨烯碳材料催化一氧化氮，与芳香族化合物等硝化底物反应制备硝基化合物。该方法用以替代传统硝酸/硫酸方法制备硝基化合物，提高了反应的原子利用率，节能减排，具有工业制备硝基化合物原子经济特性。

公开(公告)号：CN103420842A

公开(公告)日：2013-12-04

申请号：CN201310331193.4

申请日：2013-08-01

Applicant: 上虞市临江化工有限公司

Inventor： 尹新 ,  易苗

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/14

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法，包括如下步骤：（1）在硫酸存在的条件下，2,6-二氯氟苯与硝酸发生硝化反应，反应完全后，经过后处理得到二氯一氟硝基苯混合物；（2）将步骤（1）得到的二氯一氟硝基苯混合物、氟化钾、相转移催化剂和3,5-二氯-4-氟硝基苯混合后得到混合体系进行氟代反应，反应完全之后，经过后处理，分离得到3,5-二氯-4-氟硝基苯和所述的2,3,4-三氟硝基苯。该制备方法中，经过硝化反应得到的产物不需要分离，直接进行下一步的氟代反应，在氟代反应中，3,5-二氯-4-氟硝基苯在氟化过程中充当了溶剂，提高了反应的固液比，增加了反应中的流动性。

公开(公告)号：CN101870653A

公开(公告)日：2010-10-27

申请号：CN200910057123.8

申请日：2009-04-23

Applicant: 上海合全药业有限公司 ,  上海药明康德新药开发有限公司

Inventor： 张培权 ,  肖贻崧 ,  马昌友 ,  刘世强 ,  朱金龙 ,  贺海鹰 ,  陈曙辉

IPC: C07C205/58 ,  C07C201/14

Abstract: 本发明涉及一种重要医药中间体2-甲基-3-氟-6-硝基苯甲酸的合成方法。本发明提供了一种新颖的合成路线，能够从便宜、易得的原料快速方便地制备一种重要医药中间体。本工艺不仅产率高，而且也适合大规模生成。该工艺方法是从2-甲基-3-氟苯胺开始，硝化反应选择性地生成关键中间体N-(2-甲基-3-氟-6-硝基苯基)乙酰胺，乙酰基水解后得到2-甲基-3-氟-6-硝基苯胺；然后将胺基经重氮化反应生成2-溴-3-甲基-4-氟-硝基苯；溴代物在氰化亚铜作用下生成相应的氰基化合物；最后在硫酸和亚硝酸钠作用下得到2-甲基-3-氟-6-硝基苯甲酸。

公开(公告)号：CN101397254A

公开(公告)日：2009-04-01

申请号：CN200810201766.0

申请日：2008-10-24

Applicant: 东华大学

Inventor： 虞鑫海 ,  张丽娟 ,  费斐

IPC: C07C205/38 ,  C07C201/14

Abstract: 本发明涉及2，2－双[4－(2－三氟甲基－4－硝基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，包括：(1)摩尔比为1.0∶2.0～2.2的2，2－双(4－羟基苯基)丙烷和2－氯－5－硝基苯三氟化物，在成盐剂、有机混合溶剂体系中，加热回流分水反应4～10小时；(2)趁热过滤，除去滤渣，浓缩母液，冷却静置，析出结晶产物，过滤，洗涤，干燥，得到2，2－双[4－(2－三氟甲基－4－硝基苯氧基)苯基]丙烷晶体。本发明所得产品收率高达98％以上，纯度高达99.9％，操作简单，设备投资少，能耗低，溶剂回收方便，并可反复使用，三废少，环境友好，适宜于工业化生产。

公开(公告)号：CN1513830A

公开(公告)日：2004-07-21

申请号：CN03142053.2

申请日：2003-07-29

Applicant: 徐德军

Inventor： 徐德军 ,  黄金银 ,  王兴国

IPC: C07C205/11 ,  C07C201/14

Abstract: 本发明公开了一种2，4－二硝基氯化苯的制备方法，其特征是具有如下工艺流程：a.硝化，以对硝基氯苯为原料，用硝酸和无机酸配成的混合酸在60℃－90℃、常压下进行硝化反应，反应5－10小时后生成2，4－二硝基氯化苯；b.分离，分离下层废酸得2，4－二硝基氯化苯；c.中和，得高纯度的2，4二硝基氯化苯。

公开(公告)号：CN1139569C

公开(公告)日：2004-02-25

申请号：CN00111247.3

申请日：2000-07-28

Applicant: 徐依田

Inventor： 徐依田

IPC: C07C205/23 ,  C07C201/08 ,  C07C201/14

Abstract: 本发明涉及2，6-二硝基对甲酚的制备方法，其特征在于采用邻硝基对甲酚为起始原料；向熔融的邻硝基对甲酚中直接滴加硝酸，搅拌下反应制得；具体工艺为：邻硝基对甲酚与硝酸的摩尔比为1∶0.85～1.2；反应温度为50～90℃。其反应的搅拌速度优选为50～100转/分。经色—质联检索结果谱图和质谱图用标准图谱定性为4-甲基-2、6-二硝基-苯酚。毒性低，废水量小，不污染环境。在苯乙烯生产中作阻聚剂，阻聚性能稳定，阻聚效果显著，单耗量低。本品还可用作农药、染料、医药、炸药的中间体。

公开(公告)号：CN1160714A

公开(公告)日：1997-10-01

申请号：CN97101035.8

申请日：1997-01-22

Applicant: 杜菲尔国际开发有限公司

Inventor： N·布泽尔 ,  K·M·申克 ,  C·G·克鲁斯 ,  B·沙迪德

IPC: C07D319/20 ,  C07D327/06 ,  C07D265/36 ,  C07C205/06 ,  C07C201/14 ,  C07C317/46 ,  C07C317/48

CPC classification number: C07D317/62 ,  C07C41/16 ,  C07C67/08 ,  C07C67/287 ,  C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07D265/36 ,  C07D319/20 ,  C07D327/06 ,  C07F7/1804 ,  Y02P20/55 ,  C07C205/43 ,  C07C205/37 ,  C07C205/35 ,  C07C205/26 ,  C07C69/16 ,  C07C69/28 ,  C07C69/78 ,  C07C69/017 ,  C07C43/23 ,  C07C69/63

Abstract: 本发明涉及式(I)所示杂二环醇对映体的立体选择性制备方法，其特征在于，(i)使式(Ⅱ)所示化合物与式(Ⅲ)所示化合物反应，(ii)将形成的化合物去保护/关环，(iii)任意性地将关环反应产生的羟基去保护。本发明还涉及该方法中的对映体纯的中间体、它们的制备方法和起始化合物的制备方法。式中各符号的定义同说明书。