2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN101397254B

    公开(公告)日:2011-11-09

    申请号:CN200810201766.0

    申请日:2008-10-24

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,包括:(1)摩尔比为1.0:2.0~2.2的2,2-双(4-羟基苯基)丙烷和2-氯-5-硝基苯三氟化物,在成盐剂、有机混合溶剂体系中,加热回流分水反应4~10小时;(2)趁热过滤,除去滤渣,浓缩母液,冷却静置,析出结晶产物,过滤,洗涤,干燥,得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷晶体。本发明所得产品收率高达98%以上,纯度高达99.9%,操作简单,设备投资少,能耗低,溶剂回收方便,并可反复使用,三废少,环境友好,适宜于工业化生产。

    2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯的制备方法

    公开(公告)号:CN101560164A

    公开(公告)日:2009-10-21

    申请号:CN200910051081.7

    申请日:2009-05-12

    Applicant: 东华大学

    Inventor: 虞鑫海 张丽娟

    Abstract: 本发明涉及一种2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯的制备方法,包括:将2,5-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)甲苯、有机溶剂、钯/炭催化剂加入反应釜中,加热,搅拌,升温到70℃~80℃,滴加水合肼水溶液,滴加时间严格控制在1-1.5小时,滴加完成后,于70℃~80℃温度内保持反应2-4小时后,趁热过滤,除去滤渣,留取母液,并在母液中边搅拌边滴加去离子水,静置5-8小时,析出白色固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯固体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高,适用于工业生产。

    2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN101397254A

    公开(公告)日:2009-04-01

    申请号:CN200810201766.0

    申请日:2008-10-24

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,包括:(1)摩尔比为1.0∶2.0~2.2的2,2-双(4-羟基苯基)丙烷和2-氯-5-硝基苯三氟化物,在成盐剂、有机混合溶剂体系中,加热回流分水反应4~10小时;(2)趁热过滤,除去滤渣,浓缩母液,冷却静置,析出结晶产物,过滤,洗涤,干燥,得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷晶体。本发明所得产品收率高达98%以上,纯度高达99.9%,操作简单,设备投资少,能耗低,溶剂回收方便,并可反复使用,三废少,环境友好,适宜于工业化生产。

    2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯的制备方法

    公开(公告)号:CN101560164B

    公开(公告)日:2013-06-26

    申请号:CN200910051081.7

    申请日:2009-05-12

    Applicant: 东华大学

    Inventor: 虞鑫海 张丽娟

    Abstract: 本发明涉及一种2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯的制备方法,包括:将2,5-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)甲苯、有机溶剂、钯/炭催化剂加入反应釜中,加热,搅拌,升温到70℃~80℃,滴加水合肼水溶液,滴加时间严格控制在1-1.5小时,滴加完成后,于70℃~80℃温度内保持反应2-4小时后,趁热过滤,除去滤渣,留取母液,并在母液中边搅拌边滴加去离子水,静置5-8小时,析出白色固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯固体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高,适用于工业生产。

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