一种合成依折麦布的方法
    41.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104072398A

    公开(公告)日:2014-10-01

    申请号:CN201410313888.4

    申请日:2014-07-03

    CPC classification number: C07D205/08

    Abstract: 本发明公开了一种合成依折麦布(化合物1)的新工艺方法,属有机化学医药合成领域。该方法以对甲氧基苯甲醛,4-氟苯胺和戊二酸酐为主要原料合成关键中间体(化合物9)的(3R,4S)β-内酰胺环,再将该化合物还原和水解,得到依折麦布。本发明所采用的原料简单易得,合成步骤少,工艺稳定,通过一步反应直接构筑关键中间体的手性四元环,得到重要中间体(3R,4S)-1-(4-氟苯基)-3-[(3S)-3-(4-氟苯基)-3-羰基丙基]-4-(4-甲氧基苯基)-2-氮杂环丁酮(化合物9),产物中目标对映体比例高,后处理操作简单,易于实现工业化大规模生产。。

    一种N-取代丙烯酰基内酰胺类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN101007776B

    公开(公告)日:2010-06-23

    申请号:CN200710066894.4

    申请日:2007-01-23

    Abstract: 本发明涉及一种N-取代丙烯酰基内酰胺类化合物的制备方法,取代α,β-不饱和酸在离子液体中,有机胺催化剂作用下与固体光气0~150℃进行酰氯化反应1~5小时,再与内酰胺类化合物于0~150℃酰胺化反应1~3小时,分离纯化即得N-取代丙烯酰基内酰胺类化合物,所述的离子液体为下列之一:咪唑盐类、吡啶盐类或季铵盐类离子液体,所述的取代α,β-不饱和酸:固体光气:内酰胺类化合物:有机胺催化剂的物质的量比为1∶0.4~1∶0.4~3∶0.4~3。本发明的方法简单易操作,环境污染较小,收率高,离子液体可回收套用,适合进行规模化工业生产。

    高纯度己内酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN1189456C

    公开(公告)日:2005-02-16

    申请号:CN98123323.6

    申请日:1998-12-08

    CPC classification number: C07D201/04 C07D223/10

    Abstract: 一种高纯度己内酰胺的制备方法,包括:将通过苯部分氢化获得的环己烯通过水合过程转化成环己醇,通过脱氢反应将环己醇转化成环己酮,再通过肟化反应将环己酮转化成环己酮肟,再通过贝克曼重排反应将环己酮肟转化成己内酰胺,在随后使用环己醇进行脱氢反应之前,使甲基环戊醇与环己醇分离并纯化,再将经分离的甲基环戊醇直接加至肟化反应中以使甲基环戊醇不加至脱氢过程。

    制备己内酰胺合成中磷酸羟铵的方法

    公开(公告)号:CN1155565C

    公开(公告)日:2004-06-30

    申请号:CN99126962.4

    申请日:1999-12-21

    CPC classification number: C07D201/06 C07D201/10

    Abstract: 己内酰胺制备方法包括:空气与氨气在氨转化区反应形成氧化一氮;将至少一部分氧化一氮氧化成二氧化氮形成富NOx反应产物气流;在吸收区用含磷酸溶液反应吸收富NOx气流形成硝酸根离子;在脱气区硝酸根离子与空气接触产生富硝酸盐反应产物水流;在磷酸存在下用氢气还原富硝酸盐水流制备磷酸羟铵;用环己酮肟化磷酸羟铵形成环己酮肟;和将环己酮肟转变成己内酰胺。在氨转化区下游加入增补氧气,提高富NOx反应产物气流中二氧化氮的形成量和形成率。

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