公开(公告)号：CN107903212A

公开(公告)日：2018-04-13

申请号：CN201711097619.9

申请日：2017-11-09

Applicant: 长江师范学院

Inventor： 陈凤贵

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

CPC classification number: C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明公开了一种由环己酮一步法制备己内酰胺的方法，将摩尔比为0.5~10:1的质子酸催化剂和环己酮混合均匀，向混合液中加入与环己酮摩尔比为1~1.5:1的盐酸羟胺，然后在搅拌条件下升温至60~140℃进行反应，反应完毕后冷却结晶，即得到所述的己内酰胺。本发明采用多聚磷酸、浓硫酸、甲磺酸催化，实现一步法制备己内酰胺，与现有方法相比，减少了反应步骤，极大地简化了工艺流程，缩短了周期，降低了成本，显著提高了效率与产率。

公开(公告)号：CN105315140A

公开(公告)日：2016-02-10

申请号：CN201510462141.X

申请日：2015-07-31

Applicant: 赢创德固赛有限公司

Inventor： K.米科伊内 ,  R.迈尔 ,  J.赫维希 ,  M.鲁斯 ,  H.赫格尔 ,  L.卡梅雷蒂 ,  J.德林

IPC: C07C45/58 ,  C07C49/413 ,  C07D225/02 ,  C08G69/16

CPC classification number: C07C45/512 ,  B01J23/38 ,  B01J23/44 ,  C07C29/52 ,  C07C45/002 ,  C07C45/28 ,  C07C45/58 ,  C07C45/82 ,  C07C249/04 ,  C07C2601/14 ,  C07D201/04 ,  C07D201/06 ,  C07D225/02 ,  C07D301/12 ,  C08G69/16 ,  C07C49/413 ,  C07C35/205

Abstract: 本发明提供制备环十二酮（CDON）的方法，其包含步骤a.将环十二烯（CDEN）环氧化成环氧环十二烷（CDAN环氧化物）和b.将CDAN环氧化物重排成CDON，获得包含环十二烷（CDAN）的混合物，其特征在于，从含CDON的混合物中分离CDAN并氧化成CDON。

公开(公告)号：CN105439953A

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201510943804.X

申请日：2015-12-16

Applicant: 衢州巨化锦纶有限责任公司

Inventor： 谷灿波 ,  夏碧波 ,  贺辉龙 ,  叶永健 ,  曹彬

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

CPC classification number: Y02P20/52 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明公开了一种环己酮肟液相重排合成己内酰胺的制备方法，包括如下步骤：1)乳液的制备，将十二烷基硫酸钠、水、氨水和环己酮混合均匀，得到水包油型乳液，2)环己酮肟的合成，将水包油型乳液和催化剂加热，待达到反应温度时加入双氧水，反应结束后用离心机将催化剂与液体进行分离，得到环己酮肟溶液，3)己内酰胺的合成，将环己酮肟溶液、溶剂和助催化剂，通过油浴进行加热，搅拌均匀，反应后冷却至室温，将助催化剂过滤，反应液经过减压蒸馏，然后再用苯萃取，最后得到己内酰胺产品。本发明制备的己内酰胺的选择性高，环己酮肟的转化率高，同时主要副产物为环己酮，对环境无害，反应条件温和，催化剂容易分离和可重复性使用。

公开(公告)号：CN105315213A

公开(公告)日：2016-02-10

申请号：CN201510634577.2

申请日：2011-03-15

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 钉本纯一 ,  河井让治 ,  倭和雄 ,  冈田昌英 ,  杉本常实 ,  松本纮

IPC: C07D225/02 ,  C07D201/06

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol％或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。

公开(公告)号：CN104086474A

公开(公告)日：2014-10-08

申请号：CN201410347004.7

申请日：2014-07-18

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 王延吉 ,  李志会 ,  张东升 ,  齐旭东 ,  徐元媛 ,  杨秋生 ,  赵新强

IPC: C07D201/06 ,  C07D223/10

CPC classification number: Y02P20/52 ,  C07D201/06 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明为一种由环己酮和离子液体型羟胺盐直接合成己内酰胺的方法，该方法包括以下步骤：将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中，室温下搅拌均匀，然后在封闭体系、140~160℃下反应0.5~2.5h，得产物己内酰胺；物料配比为摩尔比环己酮：离子液体型羟胺盐：锌盐=1：1~2：1.5~3；其中，所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明将环己酮肟化、以及环己酮肟重排两步反应，在同一个反应器中实现集成，从而缩短了反应流程，显著节省己内酰胺的生产成本，并具有不腐蚀设备、环境友好等优势，符合绿色化学的要求，环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高，最高可以达到100%和91.0%。

公开(公告)号：CN103864657A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201410014561.7

申请日：2011-03-15

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 钉本纯一 ,  河井让治 ,  倭和雄 ,  冈田昌英 ,  杉本常实 ,  松本纮

IPC: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol%或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。

公开(公告)号：CN103864592A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201310685860.9

申请日：2013-12-16

Applicant: 赢创工业集团股份有限公司

Inventor： L.卡梅雷蒂 ,  D.德米科利 ,  R.迈尔

IPC: C07C49/413 ,  C07C45/82 ,  C07C45/51 ,  C07D225/02

CPC classification number: C07C45/82 ,  B01D3/143 ,  C07C29/50 ,  C07C29/80 ,  C07C45/002 ,  C07C45/33 ,  C07C49/307 ,  C07C2601/20 ,  C07C45/512 ,  C07C2601/14 ,  C07D201/06 ,  C07D225/02 ,  C07C49/413 ,  C07C35/205 ,  C07C31/125

Abstract: 本发明涉及从包含低沸物(LB)、环十二酮(CDON)、中沸物(MB)、环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的脱氢混合物(O)中分离富含环十二酮的目标-馏分(A)的方法。本发明的目的是提供后处理包含低沸物、CDON、中沸物、CDOL和高沸物的混合物的方法，由此方法得到由尽可能纯的CDON构成的目标-馏分。所述目的借助于两个串联的侧取塔的序列得以实现，其中将初级侧取塔的侧流送入次级侧取塔中。从这两个侧取塔的塔顶分别取出富含CDON的馏分，将其合并成目标-馏分，所述目标-馏分基本上为纯的CDON。

公开(公告)号：CN103864591A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201310685550.7

申请日：2013-12-16

Applicant: 赢创工业集团股份有限公司

Inventor： L.卡梅雷蒂 ,  D.德米科利 ,  R.迈尔

IPC: C07C49/413 ,  C07C45/82 ,  C07C45/51 ,  C07D225/02 ,  B01D3/14

CPC classification number: C07C45/82 ,  B01D3/141 ,  C07C29/50 ,  C07C45/33 ,  C07C45/512 ,  C07C2601/14 ,  C07D201/06 ,  C07D225/02 ,  C07C49/307 ,  C07C49/413 ,  C07C31/125

Abstract: 本发明涉及从包含低沸物、环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的脱氢混合物中分离富含环十二酮的馏分的方法和这种脱氢混合物的后处理装置。其目的在于给出这种混合物的后处理方法，在此方法中获得由尽可能纯的环十二酮构成的馏分。用于实施这一方法的装置应需要尽可能小的投资成本。这借助“带孔的”分隔壁塔实现。

公开(公告)号：CN1142915C

公开(公告)日：2004-03-24

申请号：CN99122961.4

申请日：1999-12-22

Applicant: 普莱克斯技术有限公司

Inventor： D·F·埃彻加雷 ,  A·A·M·维洛索 ,  M·L·瓦格纳

IPC: C07D223/10

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/10

Abstract: 生产己内酰胺的常规方法的改进，其中包括：a)使空气与氨气在氨转化区反应生产氧化氮；b)将部分氧化氮氧化为二氧化氮生产富含NOx的反应气流；c)使富含NOx气流与碳酸铵在亚硝化区中反应生产亚硝酸铵；d)将亚硝酸铵还原为羟胺二硫酸铵；e)将羟胺二硫酸铵水解为硫酸胲；f)将硫酸胲用环己酮肟化生产环己酮肟；和g)将环己酮肟转化为己内酰胺。改进为将补充氧气加入氨转化区的下游以增加在富含NOx反应气流中二氧化氮的形成的量和速率。

公开(公告)号：CN1264702A

公开(公告)日：2000-08-30

申请号：CN99122961.4

申请日：1999-12-22

Applicant: 普拉塞尔技术有限公司

Inventor： D·F·埃彻加雷 ,  A·A·M·维洛索 ,  M·L·瓦格纳

IPC: C07D223/10

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/10

Abstract: 生产己内酰胺的常规方法的改进,其中包括:a)使空气与氨气在氨转化区反应生产氧化氮;b)将部分氧化氮氧化为二氧化氮生产富含NOX的反应气流;c)使富含NOX气流与碳酸铵在亚硝化区中反应生产亚硝酸铵;d)将亚硝酸铵还原为羟胺二硫酸铵;e)将羟胺二硫酸铵水解为硫酸胲;f)将硫酸胲用环己酮肟化生产环己酮肟;和g)将环己酮肟转化为己内酰胺。改进为将补充氧气加入氨转化区的下游以增加在富含NOX反应气流中二氧化氮的形成的量和速率。