公开(公告)号：CN107434784A

公开(公告)日：2017-12-05

申请号：CN201610355732.1

申请日：2016-05-25

Applicant: 天津大学

Inventor： 李文鹏 ,  张敏卿 ,  张金利

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16

CPC classification number: C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明公开了一种无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的方法及装置，该装置包括：高压废水汽提塔、高、中、低压有机溶剂精馏塔、废水进料预热器、有机溶剂进料预热器、低压塔顶冷凝器、再沸器、分相罐、有机溶剂出料冷却器、高压塔顶辅助冷凝器、泵等，本发明有机萃取剂回收采用三效精馏，高压有机溶剂精馏塔塔顶冷凝负荷与中压有机溶剂精馏塔塔釜再沸器热负荷相匹配，中压有机溶剂精馏塔塔顶冷凝负荷与低压有机溶剂精馏塔塔釜再沸器热负荷相匹配，实现热耦合精馏；同时，高压废水汽提塔的塔顶蒸汽用于加热高压有机溶剂精馏塔塔釜再沸器，实现了己内酰胺有机萃取剂的无能耗回收；大幅度降低了己内酰胺的生产成本。

公开(公告)号：CN104177282B

公开(公告)日：2017-06-27

申请号：CN201410284066.8

申请日：2010-12-22

Applicant: 基因组股份公司

Inventor： 鲁道夫·菲利普斯·玛丽亚·古伊特 ,  托马斯·万德 ,  杜斯 ,  罗拉纳·麦德勒尼·拉姆斯多克

IPC: C07D201/08 ,  C07D223/10 ,  C07D201/16 ,  C08G69/16

CPC classification number: C07D201/08 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10 ,  C08G69/16

Abstract: 本发明涉及一种用发酵过程得到的6‑氨基己酸来制备己内酰胺的方法，其包括：从包含生物质的培养基中回收含有6‑氨基己酸的混合物，随后在过热蒸汽的存在下使6‑氨基己酸环化，从而形成己内酰胺，其中所述混合物中碳水化合物与6‑氨基己酸的重量比为0.03或更小。

公开(公告)号：CN104193663B

公开(公告)日：2017-03-01

申请号：CN201410426703.0

申请日：2014-08-27

Applicant: 河北美邦工程科技有限公司

Inventor： 张玉新 ,  宛捍东 ,  吕志 ,  金作宏 ,  高文杲 ,  张卫国 ,  张志学

IPC: C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的精制工艺，包括：将萃取工序得到的粗己内酰胺水溶液冷却至43～45℃后，流经一套由层析树脂装置和离子交换装置组成的离子交换系统，并经过加氢、蒸发和蒸馏操作制得己内酰胺成品。离子交换系统中层析树脂装置的引入，解决了阴离子交换树脂易被污染和再生困难的问题。连续移动床层析树脂装置和连续移动床离子交换装置实现了树脂除杂和树脂再生的同步进行，并使树脂的再生周期缩短，保证了粗己内酰胺水溶液在离交工序出料纯度的稳定性。树脂柱的数量增多、规格减小，使连续离子交换系统中树脂总填装量减少，再生过程中酸、碱用量也相应减少，节约了成本，降低了二次污染。

公开(公告)号：CN106140195A

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201510196549.7

申请日：2015-04-22

Applicant: 上海迅凯新材料科技有限公司

Inventor： 王立敏 ,  孙兵 ,  戴连欣 ,  钱蔚成 ,  国海光 ,  邹玮 ,  龚耀耀 ,  丁佩玉

IPC: B01J25/02 ,  C07D223/10 ,  C07D201/16

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的加氢精制催化剂和己内酰胺的加氢精制方法，其中方法包括金属合金颗粒的制备；使用碱液对所述金属合金颗粒的活化处理；使用去离子水对经过活化处理的所述金属合金颗粒进行洗涤，得到颗粒状雷尼镍催化剂；使用所述颗粒状雷尼镍催化剂在固定床反应器中对己内酰胺进行加氢精制反应。本发明的方法工艺操作简单且加氢精制效果得到了极大的提高，具有良好的应用前景及巨大的经济效益。

公开(公告)号：CN104072419B

公开(公告)日：2016-11-02

申请号：CN201310516515.2

申请日：2013-10-28

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 杨克勇 ,  范瑛琦 ,  王皓 ,  江雨生 ,  谢丽 ,  宗保宁

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 一种己内酰胺的纯化方法和纯化装置。该方法包括结晶、水萃、加氢、蒸发脱水过程，不需固液分离，可生产高质量的ε‑己内酰胺产品，特别适合气相重排得到的粗ε‑己内酰胺的精制。本发明提供的己内酰胺纯化装置，包括依次连接的结晶器、逆流洗涤器、分相分离器，加氢反应器和蒸馏设备；结构简单，可连续操作，适用于粗己内酰胺的纯化过程。

公开(公告)号：CN104011017B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201280063763.X

申请日：2012-10-30

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 武田尚己 ,  尾崎达也

IPC: C07D201/16 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供一种高品质ε?己内酰胺的制造方法，其包括：晶析工序，在10℃～低于内酰胺熔点的晶析温度下，从混合有有机溶剂和使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε?己内酰胺的混合溶液中使ε?己内酰胺发生晶析，得到含有ε?己内酰胺晶体的浆液；第一固液分离工序，将上述晶析工序中得到的浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε?己内酰胺晶体的固相，得到ε?己内酰胺晶体；再浆化洗涤工序，在上述晶析温度以上且低于ε?己内酰胺熔点的温度下，使用有机溶剂将第一固液分离工序中得到的ε?己内酰胺晶体进行再浆化洗涤，得到含有ε?己内酰胺晶体的浆液；以及，第二固液分离工序，将上述浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε?己内酰胺晶体的固相，得到高品质ε?己内酰胺。

公开(公告)号：CN104024221B

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201280064737.9

申请日：2012-10-30

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 永见英人 ,  尾崎达也

IPC: C07D201/16 ,  C07D223/10 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供一种高品质ε-己内酰胺的制造方法，其包括：精制工序，从混合有使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺和有机溶剂的混合溶液使ε-己内酰胺结晶析出，通过固液分离而得到高品质ε-己内酰胺和滴下晶析回收母液；以及回收工序，使含有该滴下晶析回收母液的蒸发晶析母液蒸发而使ε-己内酰胺结晶析出后，通过固液分离而得到回收ε-己内酰胺和蒸发晶析回收母液，在该制造方法中，在该回收工序之前，使该滴下晶析回收母液与下述液体混合而制成混合液，所述液体为：该蒸发晶析回收母液的至少一部分、从进行蒸发晶析的容器导出的该蒸发晶析母液的至少一部分、或该蒸发晶析回收母液的至少一部分和该蒸发晶析母液的至少一部分这两种液体；以及将该混合液供给至该容器内，使其与该容器内存积的该蒸发晶析母液混合。

公开(公告)号：CN105339306A

公开(公告)日：2016-02-17

申请号：CN201480036801.1

申请日：2014-06-19

Applicant: CAPIII有限公司

Inventor： 彼得·鲁斯 ,  西奥多瑞斯·弗里德里彻·玛丽亚·瑞斯休伊斯 ,  约翰·托马斯·廷格 ,  克尼里斯·马里修斯·路易吉克·范

IPC: C01C1/24 ,  C07D201/16

CPC classification number: C01C1/24 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明提供用于联合生产硫酸铵和己内酰胺的连续方法，所述方法包括：a)利用氨中和包含己内酰胺和硫酸的混合物以形成含水硫酸铵相和含水粗己内酰胺相；b)将含水硫酸铵相与含水粗己内酰胺相分开；c)将含水硫酸铵相中存在的己内酰胺萃取到有机溶剂中以形成含己内酰胺的有机相和经纯化的含水硫酸铵相；d)从经纯化的含水硫酸铵相中汽提有机溶剂；和e)收回在步骤c)和d)中的任一个中或在其之后产生的含有机溶剂的气体，其特征在于：f)从所述含有机溶剂的气体中回收有机溶剂。

公开(公告)号：CN104370790A

公开(公告)日：2015-02-25

申请号：CN201410554175.7

申请日：2014-10-17

Applicant: 衢州巨化锦纶有限责任公司

Inventor： 郭志毅 ,  付文英 ,  姜雨土 ,  屠仁华 ,  谷灿波 ,  林力

IPC: C07D201/16 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/16

Abstract: 本发明公开了一种去除己内酰胺溶液中不饱和物杂质的方法，包括以下步骤：(a)将己内酰胺粗品用苯萃取，得到质量百分浓度为20-30％的己内酰胺-苯溶液；(b)向上述己内酰胺-苯溶液中加入质量百分浓度为20～30％的双氧水溶液，混合均匀后，加热到20～60℃，然后加入质量百分浓度为10～20％的碱性溶液反应10～50min，得到去除不饱和物杂质后的己内酰胺溶液。本发明具有工艺简单、成本低、去除效率高、绿色环保的优点。

公开(公告)号：CN104356039A

公开(公告)日：2015-02-18

申请号：CN201410626659.8

申请日：2014-11-10

Applicant: 河北美邦工程科技有限公司

Inventor： 金作宏 ,  高文杲

IPC: C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺制备工艺，包括：将环己酮肟与发烟硫酸进行贝克曼重排反应，得到的重排液先进行水解，再进行萃取分离得到己内酰胺萃取液，对萃取液再进行水反萃，得到己内酰胺的水溶液，进行后续精制得到己内酰胺成品。上述过程中萃取分离出的硫酸和反萃分离出的萃取剂经过浓缩和精制处理后循环回系统中再利用。本发明工艺，避开了重排液进行氨水中和生产硫铵的过程，简化了己内酰胺的生产工艺流程，省去了硫铵中和结晶、分离、干燥、包装等装置单元，省去了传统工艺中常规配套的合成氨及硫酸装置，降低了设备投资费用和能耗，同时避免了副产物硫铵的产生。