一种通过2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法

    公开(公告)号:CN110294768B

    公开(公告)日:2021-08-27

    申请号:CN201910645032.X

    申请日:2019-07-17

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种通过2,6‑二乙基‑4‑甲基苯丙二酸酯合成唑啉草酯的方法,包括如下步骤:2,6‑二乙基‑4‑甲基苯丙二酸酯与水合肼反应形成4‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基)‑1,2,4,5‑四氢吡唑‑3,5‑二酮;(2)4‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基)‑1,2,4,5‑四氢吡唑‑3,5‑二酮在三乙胺作用下与二甘醇二甲磺酸酯或二溴代二甘醇环合生成8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)‑1,2,4,5‑四氢吡唑[1,2‑d][1,4,5]氧二氮‑7,9‑二酮;(3)8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)‑1,2,4,5‑四氢吡唑[1,2‑d][1,4,5]氧二氮‑7,9‑二酮在碱性条件下与特戊酰氯反应生成唑啉草酯。本发明优势在于避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒的氰化试剂的使用,所用试剂对环境友好,降低了成本,简化了工艺,收率较高,克服了现有技术的不足,适宜大规模工业化生产。

    一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法

    公开(公告)号:CN112851518A

    公开(公告)日:2021-05-28

    申请号:CN202011253953.0

    申请日:2020-11-11

    Abstract: 本发明涉及属于农药、医药中间体制备领域,尤其涉及一种N‑甲基邻氟苯胺制备方法,包括如下步骤:以邻氟苯胺为原料,以碳酸二甲酯为反应原料及反应溶剂,在碱性催化剂作用下保温反应;反应结束后过滤除去催化剂,滤液经精馏分离,将溶剂碳酸二甲酯、与产物分离。与现有技术相比,本发明具有以下有效效果:本发明提供的N‑甲基邻氟苯胺新的合成方法,仅需一步反应,选择性极高,产品质量好,选用的甲基化试剂碳酸二甲酯低毒绿色安全,三废产出低,是一种极具竞争力的“绿色”化学工艺。

    一种双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚胺盐催化剂的含量测定方法

    公开(公告)号:CN112557432A

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN202011311608.8

    申请日:2020-11-20

    Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定双‑(N‑双(二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚胺盐催化剂含量的方法,具体步骤包括:内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;待测双‑(N‑双(二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚胺盐样品的加入及核磁共振氢谱检测;对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属,确定待测化合物特征峰和内标物特征峰,并分别积分,所得数据代入相关公式计算含量。该方法具有操作简便、采样量少、重现性好、准确度高等优点,可对合成反应所需催化剂的含量进行快速准确定量。

    一种通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法

    公开(公告)号:CN110305009A

    公开(公告)日:2019-10-08

    申请号:CN201910644783.X

    申请日:2019-07-17

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法,包括如下步骤:2,5-二甲基苄卤与镁反应生成格氏试剂2,5-二甲基苯甲基卤化镁;2,5-二甲基苯甲基卤化镁与多聚甲醛反应生成2,5-二甲基苯乙醇;2,5-二甲基苯乙醇在TEMPO或4-OH TEMPO催化剂下用NaClO和NaClO2氧化成2,5-二甲基苯乙酸。本发明优势在于2,5-二甲基苯乙酸的合成过程中避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒的氰化试剂的使用,所用试剂对环境友好,降低了成本,简化了工艺,收率较高,克服了现有技术的不足,适宜大规模工业化生产。

    一种氟草烟中间体3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶连续化生产的方法

    公开(公告)号:CN108017574B

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201711391227.3

    申请日:2017-12-20

    Abstract: 本发明公开了一种氟草烟中间体3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟吡啶连续化生产的新方法,采用N级反应器,在每级反应器中,加入化合物五氯吡啶和催化剂,加热熔融脱水后,开始先往一级反应器通氟化氢;每级反应器中未反应的氟化氢和生成的氯化氢的尾气引入各级冷凝器中冷凝,未凝结的尾气通入下一级反应器内,最后一级反应器的尾气通过两个冷凝器冷凝分离氟化氢后排出,经尾气回收装置吸收后做副产盐酸使用,各级冷凝器冷凝回收的氟化氢返回至每级反应器内;本发明的合成方法氟化氢利用率高,副产盐酸纯度好,所含氟化氢含量小于1%,产品收率高,反应选择性高,无溶剂使用,生产成本低,工艺简单,绿色环保,非常适合于工业化生产。

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