一种手性噁唑啉晶体化合物及用途

    公开(公告)号:CN103980218B

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201410224498.X

    申请日:2014-05-27

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性噁唑啉晶体化合物,其化学式如下:,该手性噁唑啉晶体化合物的合成是在100mL两口瓶中,无水无氧条件下,加入无水ZnCl2 5.0g,40ml氯苯,邻二乙腈基苯5.0g(32.0mmol),手性L-缬氨醇15.6g,将混合物在高温下回流72h,停止反应,减压以除去溶剂,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(1:1)柱层析,得蓝色油状液体(II),用石油醚、三氯甲烷及乙醇混合溶剂重结晶,得蓝色晶体(I);其作为催化剂在苯甲醛的亨利反应中表现出良好的催化活性。

    一种手性锌配合物
    52.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102887912B

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201210318855.X

    申请日:2012-09-03

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性锌配合物,其化学式如下: 该配合物的合成方法由6-甲基-2-氰基-3-羟基吡啶和L-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2 (133 mol%)时于氯苯溶剂中回流反应48小时离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。

    一种手性锌配合物
    53.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102850383B

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201210320992.7

    申请日:2012-09-03

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性锌氮配合物,其化学式如下: 该配合物的合成方法由四腈乙烯和D-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(42%)时于氯苯溶剂中回流反应36小时分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;将配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的烯丙基烷基化反应、Baylis-Hillman反应、亨利反应及硅腈化反应中显示一定的催化性能,其转化率分别达32%,27%,50%,68%。

    一种氮苯基邻苯二甲酰亚胺的合成方法

    公开(公告)号:CN103224462B

    公开(公告)日:2015-09-16

    申请号:CN201310155078.6

    申请日:2013-04-29

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种氮苯基邻苯二甲酰亚胺化合物的合成方法,其结构式如下: 该化合物的合成方法是由邻二氰基苯与手性L-苯甘氨醇在氯苯中有Cu(OAc)2?H2O存在时于无水无氧条件下回流反应60小时,Cu(OAc)2?H2O用量为原料量的119wt%,将粗产品用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发地一组分点,得化合物单晶。

    一种手性酰胺晶体化合物的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN103420865B

    公开(公告)日:2015-08-26

    申请号:CN201310377949.9

    申请日:2013-08-27

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性酰胺晶体化合物(I),其化学式如下:该手性酰胺晶体化合物(I)的合成方法,是用3-[1-(2-羰基)吡咯烷基]-丙腈与手性D-苯甘氨醇在氯苯中有Cu(OAc)2?H2O存在时于无水无氧条件下回流反应50小时,Cu(OAc)2?H2O用量为原料量的59.4mol%(摩尔百分比);减压以除去溶剂,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/ 二氯甲烷(1:100)柱层析,自然挥发最后组分点,得无色晶体。

    一种手性镍配合物晶体的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN103539823B

    公开(公告)日:2015-06-10

    申请号:CN201310490117.8

    申请日:2013-10-18

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性镍配合物,其化学式如下:(I)。该配合物(I)的合成方法,是称取S-缬氨醇2.4756g(0.024mol)、四水合乙酸镍1.9907g(0.08mol),甲醇40ml于100mL圆底烧瓶中,加热搅拌回流48h,热过滤,将滤液旋干得蓝色油状液体。将油状液体溶于四氢呋喃中,静置挥发,几天后析出适合与X-单晶衍射的深绿色晶体。该配合物(I)在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化效果。

    一种手性锌氮配合物
    59.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102690280B

    公开(公告)日:2015-02-11

    申请号:CN201210205020.3

    申请日:2012-06-20

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性锌氮配合物及其合成方法,即2-异丁基-1-吗啉基乙胺锌配合物及2-异丙基-1-吗啉基乙胺锌配合物,其化学式如下: , (I) (II)。该配合物氰乙酰基吗啉和L-亮氨醇及缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(140mol%)过量存在时于氯苯溶剂中回流反应60小时,静置3天后得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了较好的催化性能。

    一种手性酰胺晶体化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN103570578B

    公开(公告)日:2015-01-14

    申请号:CN201310570691.4

    申请日:2013-11-17

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性酰胺晶体化合物(I),其化学式如下:,该手性酰胺晶体化合物(I)的合成方法,是3-氰基-6-甲基-2-羟基吡啶10.13mmol与手性D-苯甘氨醇2.3063g,在氯苯中有Ni(OAc)2?4H2O存在时于无水无氧条件下回流反应40小时,Ni(OAc)2?4H2O用量为原料量3-氰基-6-甲基-2-羟基吡啶的98.0mol%(摩尔百分比),停止反应,减压以除去溶剂,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(1:500)柱层析,自然挥发最后组分点,得无色晶体。

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