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公开(公告)号:CN103980218B
公开(公告)日:2015-12-09
申请号:CN201410224498.X
申请日:2014-05-27
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D263/10 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种手性噁唑啉晶体化合物,其化学式如下:,该手性噁唑啉晶体化合物的合成是在100mL两口瓶中,无水无氧条件下,加入无水ZnCl2 5.0g,40ml氯苯,邻二乙腈基苯5.0g(32.0mmol),手性L-缬氨醇15.6g,将混合物在高温下回流72h,停止反应,减压以除去溶剂,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(1:1)柱层析,得蓝色油状液体(II),用石油醚、三氯甲烷及乙醇混合溶剂重结晶,得蓝色晶体(I);其作为催化剂在苯甲醛的亨利反应中表现出良好的催化活性。
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公开(公告)号:CN102850383B
公开(公告)日:2015-11-25
申请号:CN201210320992.7
申请日:2012-09-03
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F3/06 , B01J31/22 , C07F7/18 , C07C69/732 , C07C67/343 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种手性锌氮配合物,其化学式如下: 该配合物的合成方法由四腈乙烯和D-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(42%)时于氯苯溶剂中回流反应36小时分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;将配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的烯丙基烷基化反应、Baylis-Hillman反应、亨利反应及硅腈化反应中显示一定的催化性能,其转化率分别达32%,27%,50%,68%。
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公开(公告)号:CN103224462B
公开(公告)日:2015-09-16
申请号:CN201310155078.6
申请日:2013-04-29
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D209/48
Abstract: 一种氮苯基邻苯二甲酰亚胺化合物的合成方法,其结构式如下: 该化合物的合成方法是由邻二氰基苯与手性L-苯甘氨醇在氯苯中有Cu(OAc)2?H2O存在时于无水无氧条件下回流反应60小时,Cu(OAc)2?H2O用量为原料量的119wt%,将粗产品用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发地一组分点,得化合物单晶。
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公开(公告)号:CN104876970A
公开(公告)日:2015-09-02
申请号:CN201510258705.8
申请日:2015-05-20
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F15/00 , C07F7/18 , B01J31/22 , C07C201/12 , C07C205/16 , C07C67/343 , C07C69/732
CPC classification number: C07F15/0066 , B01J31/184 , C07B2200/13 , C07C67/343 , C07C201/12 , C07F7/1804 , C09K2211/185 , C07C205/16 , C07C69/732
Abstract: 一种手性双噁唑啉钯配合物,其化学式如下: (Ⅰ)。该手性配合物(I)的合成方法是由1,4-二氰基苯39.2mmol和L-缬氨醇16.2075g在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(26.4mol%)于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,反应结束后脱去氯苯,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(4:1)柱层析,得白色噁唑啉晶体,再按照双噁唑啉与氯化钯摩尔比0.7:1,以氯苯为溶剂进行反应,用三氯甲烷、乙醇及正己烷进行重结晶,得红褐色双噁唑啉氯化钯配合物单晶。该手性配合物在苯甲醛的亨利反应、腈硅化反应及Baylis-Hillman反应中显示一定的催化性能,其转化率分别达67.1%,80.1%,36.2%。
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公开(公告)号:CN103420865B
公开(公告)日:2015-08-26
申请号:CN201310377949.9
申请日:2013-08-27
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C233/18 , C07C231/02
Abstract: 一种手性酰胺晶体化合物(I),其化学式如下:该手性酰胺晶体化合物(I)的合成方法,是用3-[1-(2-羰基)吡咯烷基]-丙腈与手性D-苯甘氨醇在氯苯中有Cu(OAc)2?H2O存在时于无水无氧条件下回流反应50小时,Cu(OAc)2?H2O用量为原料量的59.4mol%(摩尔百分比);减压以除去溶剂,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/ 二氯甲烷(1:100)柱层析,自然挥发最后组分点,得无色晶体。
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公开(公告)号:CN103539823B
公开(公告)日:2015-06-10
申请号:CN201310490117.8
申请日:2013-10-18
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F15/04 , B01J31/22 , C07C201/12 , C07C205/16
Abstract: 一种手性镍配合物,其化学式如下:(I)。该配合物(I)的合成方法,是称取S-缬氨醇2.4756g(0.024mol)、四水合乙酸镍1.9907g(0.08mol),甲醇40ml于100mL圆底烧瓶中,加热搅拌回流48h,热过滤,将滤液旋干得蓝色油状液体。将油状液体溶于四氢呋喃中,静置挥发,几天后析出适合与X-单晶衍射的深绿色晶体。该配合物(I)在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化效果。
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公开(公告)号:CN103450229B
公开(公告)日:2015-04-29
申请号:CN201310322527.1
申请日:2013-07-29
Applicant: 罗梅
IPC: C07F1/08 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12 , C07C205/26 , C07C205/32
Abstract: 一种手性三[(S)-苯丙氨醇]氯化铜配合物的用途,该配合物在芳醛与硝基甲烷制备目标产物时作为催化剂,所取的芳醛包括苯甲醛或取代苯甲醛,如4-甲氧基苯甲醛、4-氟苯甲醛,4-溴苯甲醛、4-硝基苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、2-溴苯甲醛、2-甲基苯甲醛和2-氟苯甲醛。
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公开(公告)号:CN102690280B
公开(公告)日:2015-02-11
申请号:CN201210205020.3
申请日:2012-06-20
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07F3/06 , B01J31/22 , C07C201/12 , C07C205/16 , C07C205/04
Abstract: 一种手性锌氮配合物及其合成方法,即2-异丁基-1-吗啉基乙胺锌配合物及2-异丙基-1-吗啉基乙胺锌配合物,其化学式如下: , (I) (II)。该配合物氰乙酰基吗啉和L-亮氨醇及缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(140mol%)过量存在时于氯苯溶剂中回流反应60小时,静置3天后得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了较好的催化性能。
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公开(公告)号:CN103570578B
公开(公告)日:2015-01-14
申请号:CN201310570691.4
申请日:2013-11-17
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C233/31 , C07C231/02
Abstract: 一种手性酰胺晶体化合物(I),其化学式如下:,该手性酰胺晶体化合物(I)的合成方法,是3-氰基-6-甲基-2-羟基吡啶10.13mmol与手性D-苯甘氨醇2.3063g,在氯苯中有Ni(OAc)2?4H2O存在时于无水无氧条件下回流反应40小时,Ni(OAc)2?4H2O用量为原料量3-氰基-6-甲基-2-羟基吡啶的98.0mol%(摩尔百分比),停止反应,减压以除去溶剂,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(1:500)柱层析,自然挥发最后组分点,得无色晶体。
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