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公开(公告)号:CN106397212A
公开(公告)日:2017-02-15
申请号:CN201610824598.5
申请日:2016-09-14
Applicant: 重庆市碚圣医药科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/34
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/34
Abstract: 本发明涉及一种2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法;目的是提供一种工艺简单、安全的2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法,同时解决工艺中未反应乙二醇原料浪费的问题。将乙二醇真空抽入反应釜中,搅拌升温至75-80℃,再真空抽入预先熔融的2,4-二硝基氯苯混合恒温0.5h,加入无机碱,控制反应温度80-90℃;反应完全后,反应体系降温至不高于10℃后,离心过滤得到的滤饼即为产品。采用本发明方法制备2,4-二硝基苯氧乙醇,产工艺简单,产生的2,4-二硝基苯酚杂质很少,收率高。同时能够对未反应的乙二醇进行回收利用,这在大规模生产中能够节省很大的成本,且减少了废料的产生,实现清洁生产,保护生态环境。
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公开(公告)号:CN106220509A
公开(公告)日:2016-12-14
申请号:CN201610586490.7
申请日:2016-07-25
Applicant: 河南师范大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/45 , C07C45/74 , C07C49/747 , C07C49/753 , C07C221/00 , C07C225/22 , C07D213/50 , C07D307/46
CPC classification number: C07C201/12 , C07C45/74 , C07C221/00 , C07D213/50 , C07D307/46 , C07C205/45 , C07C49/747 , C07C49/753 , C07C225/22
Abstract: 本发明公开了一种醇胺类离子液体催化合成氧杂蒽二酮类化合物开环衍生物的方法,属于精细化学品的绿色合成技术领域。本发明的技术方案要点为;以醛类化合物和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为底物,以醇胺类离子液体为催化剂,在室温下搅拌反应0.5-4h制得目标产物氧杂蒽二酮类化合物开环衍生物。本发明在无溶剂条件下进行,有效避免了挥发性有机溶剂的使用,降低了反应过程的成本且减少了对操作人员的危害;该反应在室温条件下进行,无需加热,降低了能量的消耗及对设备的要求;此催化体系可以方便的实现数克规模的制备。
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公开(公告)号:CN106220503A
公开(公告)日:2016-12-14
申请号:CN201610586515.3
申请日:2016-07-25
Applicant: 河南师范大学
IPC: C07C67/44 , C07C69/92 , C07C69/78 , C07C69/76 , C07C69/618 , C07C69/24 , C07C201/12 , C07C205/57 , C07C253/30 , C07C255/57 , C07D333/40 , C07D307/68 , C07D213/807 , C07B41/12
CPC classification number: C07C67/44 , C07B41/12 , C07C201/12 , C07C253/30 , C07D213/807 , C07D307/68 , C07D333/40 , C07C69/92 , C07C69/78 , C07C69/76 , C07C69/618 , C07C69/24 , C07C205/57 , C07C255/57
Abstract: 本发明公开了一种酯类化合物的合成方法,属于有机合成技术领域。本发明的技术方案要点为:将醛类化合物1和卤代烃类化合物2溶于溶剂中,加入氧化剂和催化剂,于60-100℃反应制得目标产物酯类化合物3,该合成方法中的反应方程式为: 本发明与现有技术相比具有以下优点:(1)原料廉价易得;(2)反应条件相对温和,操作简便,反应时间较短;(3)底物的适用范围广,可用于各种酯类化合物的合成。
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公开(公告)号:CN106179333A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610542093.X
申请日:2016-07-11
Applicant: 山东师范大学
IPC: B01J23/44 , B01J23/96 , B01J38/60 , B01J38/64 , C07C1/26 , C07C15/54 , C07C15/48 , C07C201/12 , C07C205/06 , C07C45/68 , C07C49/782 , C07C41/30 , C07C43/205 , C07D239/26 , C07D213/127 , C07D213/16 , C07F17/02 , C07C29/34 , C07C33/30
CPC classification number: Y02P20/584 , B01J23/58 , B01J23/96 , B01J38/60 , B01J38/64 , C07C1/26 , C07C29/34 , C07C41/30 , C07C45/68 , C07C201/12 , C07D213/127 , C07D213/16 , C07D239/26 , C07F17/02 , C07C15/54 , C07C15/48 , C07C205/06 , C07C49/782 , C07C43/205 , C07C33/30
Abstract: 本发明公开了一种钯镁铝类水滑石催化Sonogashira交叉偶联反应的方法,以卤代芳烃和末端炔烃为原料、以PdMgAl-LDH类水滑石为催化剂,无需亚铜盐作助催化剂的条件下反应生成内炔化合物;其中,所述催化剂的特点是:钯直接键合在水滑石的板层上,分布均匀、稳定性好。本发明在无亚铜盐存在的条件下,采用PdMgAl-LDH催化剂在水中催化Sonogashira交叉偶联反应,绿色环保。本发明所提供的催化剂制备简单、再生容易、可循环使用、便宜高效、有效降低了钯对末端产品和环境的污染,对拓展其在药物合成中的应用具有重要意义。
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公开(公告)号:CN106045801A
公开(公告)日:2016-10-26
申请号:CN201610446126.0
申请日:2016-06-20
Applicant: 河北工程大学
IPC: C07B41/00 , C07C205/44 , C07C201/12 , C07C47/54 , C07C47/565 , C07C47/575 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C45/28 , C07C255/56 , C07C253/30
CPC classification number: C07B41/00 , C07C45/28 , C07C201/12 , C07C253/30 , C07C205/44 , C07C47/54 , C07C47/565 , C07C47/575 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C255/56
Abstract: 本发明公开了一种温和条件下共轭双键氧化断裂的方法。本发明包括如下步骤:(1)将含有共轭碳碳双键的二苯乙烯类化合物和间氯过氧化苯甲酸加入乙腈水溶液中,室温下搅拌反应30min,其中,含有共轭碳碳双键的二苯乙烯类化合物和间氯过氧化苯甲酸的摩尔比为1:1.2;(2)向步骤(1)所得的溶液中加入蒸馏水,然后用二氯甲烷萃取数次;(3)将步骤(2)所得产物有机层合并,经干燥、蒸馏,然后用硅胶柱层析,即得共轭双键氧化断裂的氧化产物。本发明以乙腈水溶液作为氧化反应的溶剂,间氯过氧化苯甲酸为氧化剂,氯化铜为催化剂,室温搅拌30min即可氧化断裂二苯乙烯类化合物中的共轭碳碳双键。该反应具有催化剂廉价易得、反应时间短等优点。
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公开(公告)号:CN106008222A
公开(公告)日:2016-10-12
申请号:CN201610398267.X
申请日:2016-06-07
Applicant: 江西富祥药业股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/39 , C07B53/00
CPC classification number: C07C201/12 , C07B53/00 , C07B2200/07 , C07C205/39
Abstract: 本发明公开了一种4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯的制备方法和产品,方法包括:化合物A与N,N‑羰基二咪唑在有机溶剂B中反应;所述化合物A为2‑卤代丙酸;降温至‑20~30℃,加入卤化镁和丙二酸单对硝基苄酯进行反应;加入盐酸水溶液,调pH值至2~5,分层,将有机相洗涤至中性;脱水、脱色、脱溶剂后,加入有机溶剂C结晶,得到4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯。本发明采用化学活泼性相对较弱的2‑氟丙酸和2‑氯丙酸作为原料,在与N,N’‑羰基二咪唑反应时未有该杂质产生,转化率高达97%以上,基本实现了定量转化。本发明的制备方法,整体步骤和后处理过程简单,不需要住层析,适于工业化大量生产。
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公开(公告)号:CN104169241B
公开(公告)日:2016-10-05
申请号:CN201280066651.X
申请日:2012-12-13
Applicant: 南洋理工大学
IPC: C07B41/06 , C07C225/14 , C07C225/16 , C07C221/00 , C07C205/44 , C07C205/02 , C07C201/12
CPC classification number: C07C221/00 , C07B41/06 , C07C201/12 , C07C205/02 , C07C205/44 , C07C225/14 , C07C225/16
Abstract: 本发明涉及由对应的β‑或γ‑取代的醛制备手性α‑或β‑取代的酮的方法,其中所述酮具有通式(I)、(III)或(V)并且所对应的醛分别具有通式(II)、(IV)或(VI),所述方法包括通式(II)、(IV)或(VI)的醛在胺、氧和有机溶剂的存在下反应,其中所述反应是在没有金属类催化剂或金属类氧化剂存在下进行的,其中:R为H、取代或未取代的C1至C10烷基、取代或未取代的C2至C15烯基、取代或未取代的C2至C15炔基、取代或未取代的C3至C15环烷基、取代或未取代的C3至C15环烯基、取代或未取代的C3至C15杂环烷基、取代或未取代的C3至C15杂环烯基、取代或未取代的C6至C15芳基、或者取代或未取代的C6至C15杂芳基;且R'为H、取代或未取代的C1至C10烷基、取代或未取代的C2至C15烯基、取代或未取代的C2至C15炔基、取代或未取代的C3至C15环烷基、取代或未取代的C3至C15环烯基、取代或未取代的C3至C15杂环烷基、取代或未取代的C3至C15杂环烯基、取代或未取代的C6至C15芳基、或者取代或未取代的C6至C15杂芳基。
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公开(公告)号:CN105921178A
公开(公告)日:2016-09-07
申请号:CN201610269451.4
申请日:2016-04-27
Applicant: 吉林大学
IPC: B01J31/22 , C07C201/12 , C07C205/06
CPC classification number: B01J31/2217 , B01J35/1019 , B01J35/1057 , B01J2231/4211 , B01J2531/0241 , B01J2531/824 , C07C201/12 , C07C205/06
Abstract: 本发明涉及一种多孔芳香骨架化合物固载金属钯催化剂及其制备方法和应用。该催化剂通过含有氨基位点的多孔芳香骨架化合物被修饰后固载有机金属钯催化剂制得,所得多孔芳香骨架化合物固载金属钯催化剂中金属钯的担载量为18%~21%,BET比表面积为180~240m2/g,孔径是1.2~2.0nm;其具有优异的稳定性、较高的比表面积和可调节的亲脂性孔道,提高了金属钯催化剂的催化活性和稳定性。该催化剂用来催化对硝基溴苯和苯硼酸发生Suzuki‑Miyaura偶联反应,其催化剂用量可少至0.1%,在反应10小时后能够以95%以上的产率得到偶联产物;催化剂催化循环性非常优异,5次循环后催化剂的活性不降低;本发明具有非常高的应用和市场价值,为多孔芳香骨架化合物在催化领域的应用提供了重要的基础。
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公开(公告)号:CN105906523A
公开(公告)日:2016-08-31
申请号:CN201610312392.4
申请日:2016-05-12
Applicant: 浙江荣耀生物科技有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C233/65
CPC classification number: C07C201/08 , C07C201/12 , C07C231/02 , C07C205/57 , C07C233/65
Abstract: 本发明公开了一种球痢灵的合成方法,属于制药工程技术领域,包括以下步骤:A、硝化过程,B、酰氯化过程,C、氨化过程,在所述的步聚A中,设置浓硫酸回收重复利用过程,将所收集的废酸减压蒸馏,浓缩,再通入三氧化硫,再把新配制的浓硫酸重新通入反应釜进行硝化反应;在所述的步聚C中,设置废氨水回收重复利用过程;本发明通过对原料进行回收套用,不会导致硫酸和氨水的累积增多,提高了原料的利用率,节约生产成本,同时,降低了废酸及废氨水的处理费用,大大减少废水排放量,对于保护环境具有重要意义。
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公开(公告)号:CN105879868A
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201610283665.7
申请日:2016-04-29
IPC: B01J23/63 , C07C41/16 , C07C43/205 , C07C43/225 , C07C201/12 , C07C205/37 , C07C213/00 , C07C217/84
CPC classification number: B01J23/63 , B01J35/1023 , B01J35/1042 , C07C41/16 , C07C43/205 , C07C43/225 , C07C201/12 , C07C205/37 , C07C213/00 , C07C217/84
Abstract: 本发明公开了一种负载型催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂由载体和负载在载体上的活性组分组成,所述载体为活性炭,所述活性组分由钯、镧、铈和硼组成,钯、镧、铈和硼的质量分别为载体质量的3.0?15.0%、0.1?5.0%、0.1?5.0%和0.1?2.5%。本发明提供了所述的负载型催化剂在式(I)所示的氯苯类化合物和式(II)所示的醇反应生成式(III)所示的苯基醚类化合物中的应用。本发明制得的催化剂对于氯苯类化合物具有良好的催化性能,催化转化转化率可达100%,选择性99%以上,且催化剂稳定好,不但可以实现氯苯类化合物的有效降解;同时还可以得到更有应用价值的苯基醚类有机物。
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