一种2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法

    公开(公告)号:CN106397212A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610824598.5

    申请日:2016-09-14

    CPC classification number: C07C201/12 C07C205/34

    Abstract: 本发明涉及一种2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法;目的是提供一种工艺简单、安全的2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法,同时解决工艺中未反应乙二醇原料浪费的问题。将乙二醇真空抽入反应釜中,搅拌升温至75-80℃,再真空抽入预先熔融的2,4-二硝基氯苯混合恒温0.5h,加入无机碱,控制反应温度80-90℃;反应完全后,反应体系降温至不高于10℃后,离心过滤得到的滤饼即为产品。采用本发明方法制备2,4-二硝基苯氧乙醇,产工艺简单,产生的2,4-二硝基苯酚杂质很少,收率高。同时能够对未反应的乙二醇进行回收利用,这在大规模生产中能够节省很大的成本,且减少了废料的产生,实现清洁生产,保护生态环境。

    4-卤代-3-氧代-戊酸(4-硝基苯)甲酯的制备方法及产品

    公开(公告)号:CN106008222A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610398267.X

    申请日:2016-06-07

    CPC classification number: C07C201/12 C07B53/00 C07B2200/07 C07C205/39

    Abstract: 本发明公开了一种4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯的制备方法和产品,方法包括:化合物A与N,N‑羰基二咪唑在有机溶剂B中反应;所述化合物A为2‑卤代丙酸;降温至‑20~30℃,加入卤化镁和丙二酸单对硝基苄酯进行反应;加入盐酸水溶液,调pH值至2~5,分层,将有机相洗涤至中性;脱水、脱色、脱溶剂后,加入有机溶剂C结晶,得到4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯。本发明采用化学活泼性相对较弱的2‑氟丙酸和2‑氯丙酸作为原料,在与N,N’‑羰基二咪唑反应时未有该杂质产生,转化率高达97%以上,基本实现了定量转化。本发明的制备方法,整体步骤和后处理过程简单,不需要住层析,适于工业化大量生产。

    由醛制备手性酮的方法
    57.
    发明授权

    公开(公告)号:CN104169241B

    公开(公告)日:2016-10-05

    申请号:CN201280066651.X

    申请日:2012-12-13

    Abstract: 本发明涉及由对应的β‑或γ‑取代的醛制备手性α‑或β‑取代的酮的方法,其中所述酮具有通式(I)、(III)或(V)并且所对应的醛分别具有通式(II)、(IV)或(VI),所述方法包括通式(II)、(IV)或(VI)的醛在胺、氧和有机溶剂的存在下反应,其中所述反应是在没有金属类催化剂或金属类氧化剂存在下进行的,其中:R为H、取代或未取代的C1至C10烷基、取代或未取代的C2至C15烯基、取代或未取代的C2至C15炔基、取代或未取代的C3至C15环烷基、取代或未取代的C3至C15环烯基、取代或未取代的C3至C15杂环烷基、取代或未取代的C3至C15杂环烯基、取代或未取代的C6至C15芳基、或者取代或未取代的C6至C15杂芳基;且R'为H、取代或未取代的C1至C10烷基、取代或未取代的C2至C15烯基、取代或未取代的C2至C15炔基、取代或未取代的C3至C15环烷基、取代或未取代的C3至C15环烯基、取代或未取代的C3至C15杂环烷基、取代或未取代的C3至C15杂环烯基、取代或未取代的C6至C15芳基、或者取代或未取代的C6至C15杂芳基。

    一种球痢灵的合成方法
    59.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105906523A

    公开(公告)日:2016-08-31

    申请号:CN201610312392.4

    申请日:2016-05-12

    Abstract: 本发明公开了一种球痢灵的合成方法,属于制药工程技术领域,包括以下步骤:A、硝化过程,B、酰氯化过程,C、氨化过程,在所述的步聚A中,设置浓硫酸回收重复利用过程,将所收集的废酸减压蒸馏,浓缩,再通入三氧化硫,再把新配制的浓硫酸重新通入反应釜进行硝化反应;在所述的步聚C中,设置废氨水回收重复利用过程;本发明通过对原料进行回收套用,不会导致硫酸和氨水的累积增多,提高了原料的利用率,节约生产成本,同时,降低了废酸及废氨水的处理费用,大大减少废水排放量,对于保护环境具有重要意义。

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