公开(公告)号：CN104011017A

公开(公告)日：2014-08-27

申请号：CN201280063763.X

申请日：2012-10-30

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 武田尚己 ,  尾崎达也

IPC: C07D201/16 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供一种高品质ε-己内酰胺的制造方法，其包括：晶析工序，在10℃～低于内酰胺熔点的晶析温度下，从混合有有机溶剂和使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺的混合溶液中使ε-己内酰胺发生晶析，得到含有ε-己内酰胺晶体的浆液；第一固液分离工序，将上述晶析工序中得到的浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε-己内酰胺晶体的固相，得到ε-己内酰胺晶体；再浆化洗涤工序，在上述晶析温度以上且低于ε-己内酰胺熔点的温度下，使用有机溶剂将第一固液分离工序中得到的ε-己内酰胺晶体进行再浆化洗涤，得到含有ε-己内酰胺晶体的浆液；以及，第二固液分离工序，将上述浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε-己内酰胺晶体的固相，得到高品质ε-己内酰胺。

公开(公告)号：CN102686562A

公开(公告)日：2012-09-19

申请号：CN201080059413.7

申请日：2010-12-22

Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司

Inventor： 鲁道夫·菲利普斯·玛丽亚·古伊特 ,  托马斯·万德杜斯 ,  罗拉纳·麦德勒尼·拉姆斯多克

IPC: C07D201/08 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/08 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10 ,  C08G69/16

Abstract: 本发明涉及一种用于制备己内酰胺的方法，其包括：从包含生物质的培养基中回收含有6-氨基己酸的混合物，随后在过热蒸汽的存在下使6-氨基己酸环化，从而形成己内酰胺，其中所述混合物中碳水化合物与6-氨基己酸的重量比为0.03或更小。

公开(公告)号：CN100349866C

公开(公告)日：2007-11-21

申请号：CN200380103214.1

申请日：2003-11-11

Applicant: 巴斯福股份公司

Inventor： H·鲁肯 ,  A·安斯曼 ,  C·贝尼施 ,  P·巴斯勒 ,  R-H·菲舍尔 ,  S·迈克斯纳 ,  J-P·梅尔德

IPC: C07D201/16 ,  C07D201/08

CPC classification number: C07D201/16

Abstract: 一种纯化由下列步骤获得的粗己内酰胺的方法：1)在催化剂存在下将包含6-氨基己腈和水的混合物(I)转化成包含己内酰胺、氨、水、高沸物和低沸物的混合物(II)，然后2)从混合物(II)中除去氨以获得包含己内酰胺、水、高沸物和低沸物的混合物(III)，然后3)从混合物(III)中完全或部分除去水，以获得包含己内酰胺、高沸物和低沸物的粗己内酰胺(IV)，其中包括a)将粗己内酰胺和无机酸加入第一蒸馏装置C1，所述无机酸在下列步骤b)至h)的蒸馏条件下沸点高于己内酰胺沸点，b)在第一蒸馏装置C1中蒸馏粗己内酰胺和该无机酸，并从蒸馏装置C1的底部区除去第一子料流并从顶部区除去第二子料流，c)将来自步骤b)的第二子料流加入第二蒸馏装置C2，d)在第二蒸馏装置C2中蒸馏来自步骤b)的第二子料流，并从蒸馏装置C2的底部区除去第一子料流并从顶部区除去第二子料流，e)将来自步骤d)的第一子料流加入第三蒸馏装置C3，f)在第三蒸馏装置C3中蒸馏来自步骤d)的第一子料流，并从蒸馏装置C3的底部区除去第一子料流并从顶部区除去第二子料流，以及g)来自步骤f)的第一子料流加入第一蒸馏装置C1。

公开(公告)号：CN101018767A

公开(公告)日：2007-08-15

申请号：CN200580030795.X

申请日：2005-07-12

Applicant: 阿克马法国公司

Inventor： 埃里克·莱克罗伊克斯 ,  瑟奇·哈布 ,  菲利普·邦尼特 ,  米歇尔·迪维克

IPC: C07D201/14

CPC classification number: C07D201/14 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明涉及通过在金属催化剂、溶剂和具有－NH2、－NH－或－N＜基团的化合物的存在下的氢化反应来提纯包含6到12个碳原子且包含氯内酰胺作为杂质的环状内酰胺的方法，其中－NH2、－NH或－N＜基团是在氢化反应期间所产生的HCl捕获氨的基团，且有机溶剂是能够溶解通过使用氨来捕获HCl所形成的胺化氢氯化物的溶剂；且氨的mol％与以氯内酰胺形式的元素有机氯的mol％的摩尔比率为至少0.5。

公开(公告)号：CN1284774C

公开(公告)日：2006-11-15

申请号：CN02820822.6

申请日：2002-08-23

Applicant: DSMIP财产有限公司

Inventor： L·A·格鲁特泽维特 ,  J·J·G·宾德尔斯 ,  R·D·乔斯坦 ,  J·A·W·莱门斯 ,  E·莫斯特

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16

CPC classification number: C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及减压蒸馏碱性己内酰胺产物的方法，所述碱性己内酰胺产物包括(i)己内酰胺，(ii)有机杂质，和(iii)选自碱金属氢氧化物和氨基己酸碱金属盐中的一种或多种碱，特征在于碱性己内酰胺产物的碱度低于5meq./kg的己内酰胺。

公开(公告)号：CN1277818C

公开(公告)日：2006-10-04

申请号：CN02823520.7

申请日：2002-11-25

Applicant: DSMIP财产有限公司

Inventor： T·M·斯米特斯 ,  G·W·A·汉格西

IPC: C07D201/16 ,  C07D223/10 ,  B01D3/10

CPC classification number: C07D223/10 ,  B01D3/146 ,  B01D5/0036 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明涉及通过如下步骤从包含己内酰胺、水、轻质和重质组分的混合物回收己内酰胺的方法：使所述混合物处以第一真空蒸馏，得到包含重质组分和己内酰胺的第一塔底产物和包含己内酰胺、水、不饱和内酰胺和轻质组分的第一塔顶产物；并使至少部分不饱和内酰胺处以氢化作用。

公开(公告)号：CN1711241A

公开(公告)日：2005-12-21

申请号：CN200380103213.7

申请日：2003-11-11

Applicant: 巴斯福股份公司

Inventor： R-H·菲舍尔 ,  H·鲁肯 ,  A·安斯曼 ,  P·巴斯勒 ,  C·贝尼施 ,  S·迈克斯纳 ,  J-P·梅尔德

IPC: C07D201/16 ,  C07D201/08

CPC classification number: C07D201/16 ,  C07D201/08

Abstract: 1.一种从包含高沸物、己内酰胺并且在某些情况下包含低沸物并且由以下步骤获得的粗己内酰胺中除去高沸物的方法：a)使6－氨基己腈和水反应得到反应混合物，b)从反应混合物中除去氨和未转化的水，以得到粗己内酰胺，该方法包括c)将粗己内酰胺加入第一蒸馏装置，以经由顶部作为产物获得第一子料流和经由底部获得第二子料流，其中通过设定蒸馏中的压力使底部温度不超过170℃，并且调整第二子料流从而使第二子料流中的己内酰胺含量基于整个第二子料流不超过10重量％。

公开(公告)号：CN1206161C

公开(公告)日：2005-06-15

申请号：CN00814097.9

申请日：2000-08-15

Applicant: DSMIP财产有限公司

Inventor： J·A·W·莱门斯 ,  A·M·A·朗书 ,  G·埃克伦坎普 ,  J·E·P·德贝

IPC: C01C1/24 ,  C07D201/16

CPC classification number: C01C1/24 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明涉及一种处理混合物，特别是经中和的贝克曼重排混合物的方法，所述混合物包含i)含第一种有机杂质的硫酸铵溶液相；和ii)含第二种有机杂质的含水内酰胺相，其中所述方法包括形成含第一种和第二种有机杂质的含水液体；和将所述含水液体用湿空气氧化法纯化。

公开(公告)号：CN1571772A

公开(公告)日：2005-01-26

申请号：CN02820822.6

申请日：2002-08-23

Applicant: DSMIP财产有限公司

Inventor： L·A·格鲁特泽维特 ,  J·J·G·宾德尔斯 ,  R·D·乔斯坦 ,  J·A·W·莱门斯 ,  E·莫斯特

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16

CPC classification number: C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及减压蒸馏碱性己内酰胺产物的方法，所述碱性己内酰胺产物包括(i)己内酰胺，(ii)有机杂质，和(iii)选自碱金属氢氧化物和氨基己酸碱金属盐中的一种或多种碱，特征在于碱性己内酰胺产物的碱度低于5meq./kg的己内酰胺。

公开(公告)号：CN1440382A

公开(公告)日：2003-09-03

申请号：CN01812493.3

申请日：2001-07-10

Applicant: 巴斯福股份公司

Inventor： H·鲁肯

IPC: C07C231/24 ,  C07D201/16

CPC classification number: C07C231/24 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明涉及从含有氨(I)和酰胺(IV)的混合物(II)中分离氨(I)的方法，酰胺(IV)是通过将选自腈(IIIa)、胺(IIIb)、氨基腈(IIIc)和氨基酰胺(IIId)的离析物(III)与水发生反应得到的。该方法的特征是a)在有机液体稀释剂(V)存在下，将离析物(III)与水在液相中反应得到含有酰胺(IV)和氨(I)的混合物(II)，b)将混合物(II)在稀释剂(V)与水是液体形式并表现出混溶隙的量、压力和温度条件下转化得到由相(VII)和相(VIII)组成的两相体系，c)将相(VII)与相(VIII)分离，d)用含水混合物(IX)通过萃取(a)将相(VII)中存在的氨分离出来，得到含有比相(VII)更少氨的混合物(XI)，和e)将稀释剂(V)从混合物(XI)中分离出来得到酰胺(IV)。