一种2,3-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

    公开(公告)号:CN118515572A

    公开(公告)日:2024-08-20

    申请号:CN202410661257.5

    申请日:2024-05-27

    Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氯‑4‑氨基苯酚的合成方法,属于化学合成技术领域,本发明改进了2,3‑二氯‑4‑氨基苯酚的制备工艺,以价廉易得的苯酚为起始原料,在亚硝酸钠的作用下生成中间体对亚硝基苯酚,再以氯化亚砜为氯代试剂,进行氯代重排反应,得到2,3‑二氯‑4‑氨基苯酚。实验结果表明,当氯化亚砜与对亚硝基苯酚的摩尔投料比为3.0:1.0,反应温度控制在0~5℃时,2,3‑二氯‑4‑氨基苯酚的收率可以达到89.26%,含量98.21%。该方法与以往亚硝化重排法相比,革除了强腐蚀性的氯化氢气体,使用价廉的氯化亚砜替代,在生产操作上更加可控,并且设备要求低,更加适合大规模生产。

    4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115433062B

    公开(公告)日:2023-09-19

    申请号:CN202211145852.0

    申请日:2022-09-20

    Abstract: 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用,涉及有机合成的技术领域,包括以下步骤:(a)1‑亚硝基‑2‑萘酚的四号位氢被甲氧基取代后得到1‑亚硝基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚;(b)步骤(a)得到的1‑亚硝基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚的亚硝基被还原为氨基后得到1‑氨基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚;(c)步骤(b)得到的1‑氨基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚的氨基经重氮化形成重氮键,得到重氮化合物,再还原,得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题,达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离以及收率高的技术效果。

    一种2-硝基-1-萘酚的生产工艺

    公开(公告)号:CN113717052A

    公开(公告)日:2021-11-30

    申请号:CN202110985484.X

    申请日:2021-08-26

    Inventor: 郑文 陶俊 石华兴

    Abstract: 本发明公开了一种2‑硝基‑1‑萘酚的生产工艺,包括以下步骤:第一步、往反应釜中加入乙醇、1‑萘酚和氯化锌,搅拌混合均匀,升温至85~90℃,向反应釜中滴加亚硝酸钠水溶液3~4h,加完后使其回流2~3h至反应完毕,降温到0℃或以下,搅拌0.5~1.5h后静置过夜,将反应釜内温度降至5℃以下开始离心,收集固体,经过洗涤、过滤、干燥等步骤得到目标产物2‑亚硝基‑1‑萘酚;第二步、将适量亚硝基萘酚、乙醇、水和片碱投入反应釜中,乙醇与水的体积比为1~3:1,搅拌均匀后,滴加质量分数为25~30%过氧化氢水溶液,升温至60~70℃反应25~35min至反应完毕。本发明工艺安全性高,易于工业化生产。

    一种对羟基苯甲腈的合成方法

    公开(公告)号:CN112279781A

    公开(公告)日:2021-01-29

    申请号:CN202011163823.8

    申请日:2020-10-27

    Abstract: 本发明公开了一种对羟基苯甲腈的合成方法,包括对羟基苯胺重氮化反应形成重氮化合物,然后将重氮化合物与氯化亚铜和氰化钠反应得到对羟基苯腈的步骤。所述对羟基苯胺由对亚硝基苯酚氢气还原而得,所述对亚硝基苯酚由苯酚亚硝化而得。本发明每一步的反应温度均较低,反应条件温和,大大降低了反应动力消耗。本发明采用常规的反应釜即可进行反应,设备要求较低,投资小。本发明不使用脱水剂和填料,只用少量的催化剂,同时催化剂可以回收套用,固废量少,仅产生少量的固体催化剂,无难处理废水。

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