一种手性镍配合物
    61.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103450034B

    公开(公告)日:2014-11-19

    申请号:CN201310431850.2

    申请日:2013-09-22

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性镍配合物,其化学式如下:其合成方法是称取L-苯丙氨醇2.2630g(0.015mol)和六水合氯化镍1.2442g(0.005mol),加入到100ml的圆底烧瓶中,再加约45ml的无水乙醇作溶剂,加热、搅拌回流48h,趁热过滤,将滤液旋干,換溶剂配成饱和溶液,静置、自行挥发,滤渣同上处理。一段时间后,析出适合用于X-单晶衍射测试的晶体,用石油醚充分冲洗3-4次,真空干燥30min,得到较纯的目标产物,该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能。

    一种手性噁唑啉的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN102924440B

    公开(公告)日:2014-09-10

    申请号:CN201210494193.1

    申请日:2012-11-28

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性噁唑啉化合物,其化学式如下:该手性噁唑啉的合成方法由2-氰基-3-氨基吡啶和D-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(100mol%)时于氯苯溶剂中回流反应60小时离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;化合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得化合物单晶。

    一种含氯仿的手性膦化合物晶体及用途

    公开(公告)号:CN104017026A

    公开(公告)日:2014-09-03

    申请号:CN201410249214.2

    申请日:2014-06-09

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性膦化合物晶体,其化学式如下:本手性膦化合物的合成方法为两步,第一步以2-羟基苯腈(2-氰基苯酚)和L-苯甘氨醇反应制备中间体2-[(4S)-4,5-二氢化-4-苯基-2-噁唑啉基]苯酚,本反应在无水ZnCl2存在条件下于无水氯苯溶剂中回流反应24小时,经分离、纯化后得到中间体。第二步以上述中间体与苯基膦酰二氯[PhPOCl2]合成目标产物,本反应在无水甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时,经分离、纯化得到白色固体2a-1,将白色固体用氯仿重结晶,得含氯仿的手性膦化合物的单晶2a。该手性晶体化合物在苯甲醛的亨利反应中表现出良好的催化活性。

    一种手性化合物
    65.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102936204B

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201210481949.9

    申请日:2012-11-25

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性化合物,其化学式如下:其合成方法是用107mol%氯化锌做催化剂,2-氨基-3-氰基吡啶10.75mmol,D-亮氨醇4.31g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,静置2天后,得单晶二氯化三[(R)-亮氨醇]锌配合物。该手性化合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中显示了良好的催化性能,其转化率分别达70.4%,99%。

    一种手性噁唑啉的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN102702124B

    公开(公告)日:2014-03-12

    申请号:CN201210233567.4

    申请日:2012-07-08

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性噁唑啉的制备,其化学式如下:(I)。 其合成方法用105mol%氯化锌做催化剂,7,7,8,8-四氰基奎二甲烷4.90mmol,L-苯甘氨醇66mmol,用50mL氯苯做溶剂,回流反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷(1/1)洗脱,将收集的第一组分点自然挥发,得N-(1(S)-羟甲基-1'-异丙基)-2-[3(S)-(4-异丙基-4,5-二氢化-2-噁唑啉基)-苯基]乙酰胺。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了一定的催化效果,其转化率达61%。

    一种手性(R)-苯甘氨醇盐酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN103539684A

    公开(公告)日:2014-01-29

    申请号:CN201310528261.6

    申请日:2013-11-01

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种新型(R)-苯甘氨醇盐酸盐,其化学式如下:该化合物的合成方法是按照摩尔比为1:5.2:3.0的邻羟基苯甲腈、(R)-苯甘氨醇分别与三氯化铷或与三氯化钐在氯苯溶液中回流反应3天,用石油醚/二氯甲烷(体积比为7/3)配制饱和溶液,自然挥发后,得目标产物(R)-苯甘氨醇盐酸盐。

    一种手性酰胺晶体化合物的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN103420865A

    公开(公告)日:2013-12-04

    申请号:CN201310377949.9

    申请日:2013-08-27

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性酰胺晶体化合物(I),其化学式如下:该手性酰胺晶体化合物(I)的合成方法,是用3-[1-(2-羰基)吡咯烷基]-丙腈与手性D-苯甘氨醇在氯苯中有Cu(OAc)2·H2O存在时于无水无氧条件下回流反应50小时,Cu(OAc)2·H2O用量为原料量的59.4mol%(摩尔百分比);减压以除去溶剂,,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(1:100)柱层析,自然挥发最后组分点,得无色晶体。

    一种手性噁唑啉铜配合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN103351400A

    公开(公告)日:2013-10-16

    申请号:CN201310305287.4

    申请日:2013-07-21

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅 闫兵

    Abstract: 一种手性双噁唑啉的铜配合物,其化学式如下:(Ⅰ)该配合物的合成方法是用55.8mol%一水合乙酸铜做催化剂,邻羟基苯甲腈15.1mmol,D-苯甘氨醇3.8g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,将第二组分点自然挥发得手性双噁唑啉铜配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应中及亨利反应中显示一定的催化性能,其产率分别达25.3%,52.3%。

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