内酰胺的纯化方法
    61.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1094124C

    公开(公告)日:2002-11-13

    申请号:CN97197005.X

    申请日:1997-07-31

    CPC classification number: C07D201/16 C07C253/34 C07D201/08

    Abstract: 本发明公开了一种通过液-液萃取和/或用离子交换树脂处理来纯化内酰胺的方法。该方法可用于纯化通过环化气相水解脂族氨基腈制得的内酰胺,该方法包括,先除去内酰胺中所含的大部分氨,然后将内酰胺用含有酸性溶剂的溶剂进行液-液萃取和/或将所述内酰胺与阳离子交换树脂接触。在内酰胺的大部分应用中,优选在液/液萃取步骤和/或通过酸性树脂的步骤之前或之后进行将内酰胺溶液中含有不饱和度的化合物氢化的步骤。纯化方法还可包括氧化步骤,该氧化步骤可与氢化步骤结合或代替氢化步骤。优选将所述方法与在碱存在下进行的蒸馏步骤相结合。

    无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的方法及装置

    公开(公告)号:CN107434784A

    公开(公告)日:2017-12-05

    申请号:CN201610355732.1

    申请日:2016-05-25

    Applicant: 天津大学

    CPC classification number: C07D223/10 C07D201/16

    Abstract: 本发明公开了一种无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的方法及装置,该装置包括:高压废水汽提塔、高、中、低压有机溶剂精馏塔、废水进料预热器、有机溶剂进料预热器、低压塔顶冷凝器、再沸器、分相罐、有机溶剂出料冷却器、高压塔顶辅助冷凝器、泵等,本发明有机萃取剂回收采用三效精馏,高压有机溶剂精馏塔塔顶冷凝负荷与中压有机溶剂精馏塔塔釜再沸器热负荷相匹配,中压有机溶剂精馏塔塔顶冷凝负荷与低压有机溶剂精馏塔塔釜再沸器热负荷相匹配,实现热耦合精馏;同时,高压废水汽提塔的塔顶蒸汽用于加热高压有机溶剂精馏塔塔釜再沸器,实现了己内酰胺有机萃取剂的无能耗回收;大幅度降低了己内酰胺的生产成本。

    ε-己内酰胺的制造方法

    公开(公告)号:CN104011017B

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201280063763.X

    申请日:2012-10-30

    CPC classification number: C07D201/04 C07D201/16 C07D223/10

    Abstract: 本发明提供一种高品质ε?己内酰胺的制造方法,其包括:晶析工序,在10℃~低于内酰胺熔点的晶析温度下,从混合有有机溶剂和使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε?己内酰胺的混合溶液中使ε?己内酰胺发生晶析,得到含有ε?己内酰胺晶体的浆液;第一固液分离工序,将上述晶析工序中得到的浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε?己内酰胺晶体的固相,得到ε?己内酰胺晶体;再浆化洗涤工序,在上述晶析温度以上且低于ε?己内酰胺熔点的温度下,使用有机溶剂将第一固液分离工序中得到的ε?己内酰胺晶体进行再浆化洗涤,得到含有ε?己内酰胺晶体的浆液;以及,第二固液分离工序,将上述浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε?己内酰胺晶体的固相,得到高品质ε?己内酰胺。

    高品质ε-己内酰胺的制造方法

    公开(公告)号:CN104024221B

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201280064737.9

    申请日:2012-10-30

    CPC classification number: C07D201/16 C07D223/10

    Abstract: 本发明提供一种高品质ε-己内酰胺的制造方法,其包括:精制工序,从混合有使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺和有机溶剂的混合溶液使ε-己内酰胺结晶析出,通过固液分离而得到高品质ε-己内酰胺和滴下晶析回收母液;以及回收工序,使含有该滴下晶析回收母液的蒸发晶析母液蒸发而使ε-己内酰胺结晶析出后,通过固液分离而得到回收ε-己内酰胺和蒸发晶析回收母液,在该制造方法中,在该回收工序之前,使该滴下晶析回收母液与下述液体混合而制成混合液,所述液体为:该蒸发晶析回收母液的至少一部分、从进行蒸发晶析的容器导出的该蒸发晶析母液的至少一部分、或该蒸发晶析回收母液的至少一部分和该蒸发晶析母液的至少一部分这两种液体;以及将该混合液供给至该容器内,使其与该容器内存积的该蒸发晶析母液混合。

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