公开(公告)号：CN113582849A

公开(公告)日：2021-11-02

申请号：CN202010366306.4

申请日：2020-04-30

Applicant: 浙江省常山长盛化工有限公司

Inventor： 周智慧 ,  沈忆杭

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  C09B67/30

Abstract: 本发明涉及一种基于物理提纯2,4‑二硝基氯苯的混合低油生产硫化黑的方法，第一步，混合母液的分离提纯，步骤S1:富含2,4‑二硝基氯苯及2.6‑二硝基氯苯的混合母液输送至结晶器中，冷却降温至15±1℃；步骤S2：步骤S1冷却后的混合母液，逐步升温，使晶体发汗；步骤S3:升温发汗过程中，先收集混合低油，所述混合低油中含有体积分数30±1％的2.6‑二硝基氯苯；步骤S4：再收集混合高油，所述混合高油中含有体积分数10±1％的2.6‑二硝基氯苯；步骤S5：最后得到纯度大于99.5％的2,4‑二硝基氯苯晶体；第二步，硫化黑的生产，以第一步中步骤S3的混合低油为反应原料。实现2,4‑二硝基氯苯产业链的衍生，提高衍生品的经济价值，降低硫化黑生产的原料成本。

公开(公告)号：CN109180493B

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN201811197554.X

申请日：2018-10-15

Applicant: 河北鸿旭翔药业有限公司

Inventor： 李展 ,  杨秋红 ,  杨士红 ,  马磊 ,  刘欣然

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种由混硝基邻苯二甲酸制备3‑硝基邻苯二甲酸与4‑硝基邻苯二甲酸的方法，首先利用特定温度下水对3‑NPA、4‑NPA的溶解性差异，将混硝基邻苯二甲酸进行初步分离，得到3‑NPA粗品与主要含4‑NPA的母液，然后分别对3‑NPA粗品、4‑NPA母液进行提纯处理，两个产品的提纯处理均采用重结晶法，利用重结晶过程的温度控制、pH及酸碱控制等关键因素的综合调配，制得高纯度、高品质的3‑NPA产品和4‑NPA产品。本发明的对混硝基邻苯二甲酸的工业分离、提纯法，收率高、产品品质高，而且不需采用操作复杂、条件苛刻的色谱分离法或树脂分离法，也不需使用有机溶剂，便可实现对混硝基邻苯二甲酸的有效分离，具有显著的工业应用意义。

公开(公告)号：CN113024383A

公开(公告)日：2021-06-25

申请号：CN202110307845.5

申请日：2021-03-23

Applicant: 宁夏华御化工有限公司

Inventor： 顾家立 ,  顾行祥 ,  徐麟 ,  徐小华

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明提供一种高纯度对硝基氯苯制备方法，属于化工分离技术领域。该方法包括以下步骤：将硝酸、硫酸配成混酸后，与氯苯进行硝化反应，生成硝基氯苯；硝基氯苯依次经油酸分离、碱洗、水洗步骤，得中性硝基氯苯；中性硝基氯苯经干燥后，采用两次结晶工艺分离出成品对硝基氯苯。采用两次结晶，并调整结晶过程参数，在保证对硝基氯苯收率的基础上，使得成品对硝基氯苯的纯度到达99.9%以上，从而提高以对硝基氯苯为原料，生产的对氨基苯甲醚的品质，满足市场需求，提高经济收益。

公开(公告)号：CN106883129B

公开(公告)日：2021-05-14

申请号：CN201611246576.1

申请日：2016-12-29

Applicant: 安徽海华科技集团有限公司

Inventor： 郝宗贤 ,  解凤贤 ,  张其忠 ,  欧加思 ,  柏阳

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/52 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  C07C213/02 ,  C07C217/84

Abstract: 本发明涉及一种利用间位油制备间氯苯胺的方法，属于间氯苯胺的制备技术领域，具体包括配料反应、水洗、干燥、三级真空蒸馏、结晶、还原、再蒸馏等步骤。本发明以对、邻硝生产的废料间位油与工业废液硫氢化钠为原料，利用甲氧基化、结晶与还原，制备出间氯苯胺，并生成副产物邻氨基苯甲醚与对氨基苯甲醚，从而实现低成本、高产出，比现有生产技术，有明显的成本优势，具有更高的经济效益。

公开(公告)号：CN112675568A

公开(公告)日：2021-04-20

申请号：CN201910995916.8

申请日：2019-10-18

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 陈亮 ,  郭艳姿 ,  吴成跃

IPC: B01D9/02 ,  C07C17/392 ,  C07C7/14 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及分离提纯领域，公开了一种分离提纯装置和分离提纯方法，所述分离提纯装置包括设置有结晶腔的结晶器，所述结晶腔中设置有供流体流过的通道和用于限定该通道的板，所述板上开有供结晶腔中的流体流入所述通道的通孔。本发明提供的分离提纯装置和分离提纯方法可以提高提纯效果和操作稳定性，并降低能耗。

公开(公告)号：CN112592279A

公开(公告)日：2021-04-02

申请号：CN202011532315.2

申请日：2020-12-23

Applicant: 淄博鸿润新材料有限公司

Inventor： 甄美静 ,  高希会 ,  李丽 ,  刘清学 ,  滕学金 ,  李培成 ,  周子龙天 ,  张俊红 ,  周伟业 ,  郑开军 ,  李强英 ,  吴小峰 ,  耿世淑

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/37

Abstract: 本发明提供了一种2,2’‑二硝基乙二醇二苯醚的精制提纯方法。该技术方案摒弃了以邻硝基氯苯和乙二醇为原料，在相转移催化剂和碱性条件催化下进行O‑烷基化反应的合成路线。采用邻硝基苯酚为原料，在催化条件下与二氯乙烷反应，一步生成2,2’‑二硝基乙二醇二苯醚。这一合成路线副反应较少，杂质含量较低，为后续的纯化奠定了基础。在此基础上，首先在加热条件下通过分层去除水溶性杂质，再利用乙腈在低温下进行一次结晶，结晶产物经乙醇二次溶解后加水稀释，并降温实现重结晶，重结晶产物经洗涤、抽滤、减压干燥后得到纯品。本发明工艺路线较短，操作简单，所得成品纯度较高，具有突出的技术优势。

公开(公告)号：CN112552180A

公开(公告)日：2021-03-26

申请号：CN202011494966.7

申请日：2020-12-17

Applicant: 沧源华彧工贸有限公司

Inventor： 高永斌 ,  陈永华 ,  刘清发

IPC: C07C201/14 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明公开了一种硝基苯低酸连续硝化生产混二硝基苯的方法，以硝基苯为原料，以发烟硝酸为硝化剂，以70～88％硫酸为脱水剂，以至少n(n≥3)个串联的反应釜为反应设备；在首个反应釜中加入硝基苯，在第n个反应釜加入70～80％硫酸，在其余反应釜中投入发烟硝酸，连续硝化生产混二硝基苯；硫酸与硝基苯的投料体积比为0.7～1.25:1，硝酸与硝基苯的投料体积比为0.43～0.46:1；硝化温度55℃～90℃；相比2.0～4.0；物料停留时间2～6h；控制反应终点硝酸含量低于0.5％。本发明实现了硝化反应的连续性、安全性、稳定性，不仅能够保证最低脱水值要求，而且与高酸度环境相比，低酸度环境分相效果更好。

公开(公告)号：CN108976128B

公开(公告)日：2021-03-02

申请号：CN201710398528.2

申请日：2017-05-31

Applicant: 北京旭阳科技有限公司

Inventor： 张英伟 ,  张绍岩 ,  王耀红 ,  王朋 ,  陈玉坤

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/15 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明提供了一种2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇晶体的制备方法，所述方法通过采用2‑硝基丙烷与多聚甲醛的反应来制取2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇，并通过采用酸性固体催化剂来除去残留的甲醛，以及采用环己烷二次纯化产物，从而获得了2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇晶体，其纯度高达99.8％‑99.99％且甲醛残留量为5‑200ppm。此外根据本发明的方法的基于2‑硝基丙烷的反应转化率可达98％至99.7％，二次纯化后的最终收率为90％至97％。

公开(公告)号：CN112266326A

公开(公告)日：2021-01-26

申请号：CN202011246401.7

申请日：2020-11-10

Applicant: 杭州臻挚生物科技有限公司

Inventor： 张凌霄 ,  蔡刚华

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本申请属于农药中间体的制备技术领域，具体公开了一种二氯甲苯硝化物中间体的制备方法。该制备方法中，将原料、溶剂、硝化试剂进行充分反应，获得二氯甲苯硝化物中间体；原料包括邻二氯甲苯、间二氯甲苯、对二氯甲苯中的任意一种；溶剂为二氯乙烷；硝化试剂为浓硝酸；二氯甲苯硝化物中间体如化学式7‑化学式12所示。该制备方法具有对反应设备的腐蚀少、大幅减少生产过程中废酸、废盐的产生和排放的优点。

公开(公告)号：CN112250580A

公开(公告)日：2021-01-22

申请号：CN202011170250.1

申请日：2020-10-28

Applicant: 上海昂卓新材料科技有限公司

Inventor： 吴跃初

IPC: C07C201/10 ,  C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/16

Abstract: 本发明公开了一种2‑硝基‑2‑取代苯基丙烷‑1,3‑二醇的制备方法，其技术方案要点是：包括以下步骤：S1.混合反应：将氯苄、有机溶剂、碱催化剂、亚硝酸盐、甲醛溶液依次加入到反应釜内，控制温度在30‑60℃之间，保温反应8‑15h；S2.萃取：将S1混合反应后得到的混合液体移入反应瓶内，加入冰水，随即加入萃取剂进行萃取，重复萃取三次后，合并有机相；S3.水洗：使用清水反复洗涤三次，再使用无水硫酸钠进行脱水干燥；达到缩短反应步骤，避免繁冗的操作过程、无安全隐患、产生废水较少、达到节能环保要求、提高收率、较低成本，适合大规模工厂化生产，实现更大的经济效益的效果。