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公开(公告)号:CN109721066A
公开(公告)日:2019-05-07
申请号:CN201711050925.7
申请日:2017-10-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C01B37/00 , B01J29/89 , C07D223/10 , C07D201/06
Abstract: 本发明公开了一种钛硅分子筛及其生产方法,包括:将含有模板剂、钛源、有机硅源和水的原料混合物进行水解缩合反应,反应过程中,将产生的蒸气引出并进行冷凝,冷凝液的质量与原料混合物总质量的比值为0.1-0.4:1时,密封反应釜并将反应釜内的条件调节为水热晶化条件,进行水热晶化,得到水热晶化混合物;可选地,将水热晶化混合物与补充钛硅分子筛混合后进行喷雾成型。本发明还公开了采用所述钛硅分子筛作为催化剂的氨肟化反应方法。根据本发明的方法,省略了固液分离和洗涤过程,极大地减少了废水量;并且水热晶化得到的混合物可以不采用额外的粘接剂直接用于喷雾成型,得到的钛硅分子筛颗粒具有较好的催化活性。
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公开(公告)号:CN107903212A
公开(公告)日:2018-04-13
申请号:CN201711097619.9
申请日:2017-11-09
Applicant: 长江师范学院
Inventor: 陈凤贵
IPC: C07D223/10 , C07D201/06
CPC classification number: C07D223/10 , C07D201/06
Abstract: 本发明公开了一种由环己酮一步法制备己内酰胺的方法,将摩尔比为0.5~10:1的质子酸催化剂和环己酮混合均匀,向混合液中加入与环己酮摩尔比为1~1.5:1的盐酸羟胺,然后在搅拌条件下升温至60~140℃进行反应,反应完毕后冷却结晶,即得到所述的己内酰胺。本发明采用多聚磷酸、浓硫酸、甲磺酸催化,实现一步法制备己内酰胺,与现有方法相比,减少了反应步骤,极大地简化了工艺流程,缩短了周期,降低了成本,显著提高了效率与产率。
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公开(公告)号:CN103864689B
公开(公告)日:2017-12-22
申请号:CN201310661049.7
申请日:2013-12-09
Inventor: 约翰·托马斯·廷格 , 罗兰·埃米尔·斯托尔·范 , 德 , 卢卡·简·飞利浦·阿拉尔特斯 , 科恩·卫瑞斯·德 , 迈斯·约翰内斯·赛姆林克
IPC: C07D223/10 , C07D201/06 , C07D201/16 , C01C1/242
Abstract: 本发明是制备己内酰胺的方法,是一种提纯在含水硫酸铵相的蒸发结晶步骤中获得的冷凝液的方法,其中所述含水硫酸铵相是在硫酸的存在下利用环己酮肟的贝克曼重排反应获得的,所述方法至少包括萃取和汽提含水硫酸铵相从而产生冷凝液的步骤,其中该冷凝液可至少部分地进行提纯,提纯步骤中提纯的冷凝液可至少部分地再引入到过程中。
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公开(公告)号:CN104817422B
公开(公告)日:2017-05-03
申请号:CN201510231661.X
申请日:2015-05-08
Applicant: 河北美邦工程科技股份有限公司
IPC: C07C15/04 , C07C7/04 , C07D223/10 , C07D201/16 , C07D201/06 , F23G7/04
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺生产反萃取工序中粗苯残液的处理方法。将己内酰胺生产工艺反萃取工序中流出的粗苯精馏后的残液,加入萃取剂送入萃取塔进行萃取,得到有色己内酰胺水溶液和粗苯相;有色己内酰胺水溶液经固定床复合脱色吸附剂装置进行除杂精制,得到己内酰胺水溶液,经后续处理得到己内酰胺成品;粗苯相进行蒸馏回收苯,反应釜底得到高沸点有机物。苯蒸残液处理中萃取和吸附精制工序的引入,解决了原工艺苯蒸残液处理成本高、污染环境、资源浪费的问题,有效回收了苯和己内酰胺,可以提高己内酰胺收率,降低生产成本和二次污染。
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公开(公告)号:CN102675176B
公开(公告)日:2016-12-14
申请号:CN201210176320.3
申请日:2012-05-31
Applicant: 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
Inventor: 杨克俭 , 袁学民 , 刘新伟 , 赵斌 , 李岩 , 李树华 , 李荣 , 程鹏 , 梁军湘 , 王刚 , 徐航 , 董强 , 柴永峰 , 屈阁 , 赵敏伟 , 谢蕊 , 许景洋 , 王美娇 , 郑仁 , 张敬民 , 杨刚
IPC: C07D201/00 , C07D201/06 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供一种以高纯苯为原料生产己内酰胺的方法,包含以下步骤:A原料苯加氢制备环己烯;B环己烯分离提纯;C环己烯水合制备环己醇;D环己醇分离提纯;E环己醇脱氢制备环己酮;F环己酮精制;G环己酮肟化制备环己酮肟;H环己酮肟精制;I环己酮肟重排制备己内酰胺;J己内酰胺精制,其中原料苯采用高纯苯,苯纯度大于99.95%,硫含量小于5ppm,甲苯不大于100ppm。本发明的有益效果是:以高纯苯为原料,杂质少,产品质量高;原料综合利用率高,氢气耗量低;严格控制原料及各步反应的中间产物的质量,不仅可以充分发挥中间产物的直接商业价值,而且使得产品己内酰胺的质量达到最优。
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公开(公告)号:CN104086487B
公开(公告)日:2016-07-06
申请号:CN201410347005.1
申请日:2014-07-18
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/06
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明为一种以环己酮为原料直接合成己内酰胺的方法,该方法包括以下步骤:将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中,加入溶剂,搅拌、回流冷凝,在常压、50~90 ℃下反应1~5 h,得产物己内酰胺;所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在同一个反应器中,实现了环己酮和羟胺合成环己酮肟、以及环己酮肟重排制备己内酰胺两步反应的集成,缩短了反应流程,节省了设备投资;反应条件温和;不副产低价值的硫酸铵;环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高,最高可以达到82.7%和97.5%。
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公开(公告)号:CN103007869B
公开(公告)日:2015-02-25
申请号:CN201110278946.0
申请日:2011-09-20
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: B01J19/26 , B05B7/04 , C07D223/10 , C07D201/06
Abstract: 本发明提供一种己内酰胺重排反应的三液相进料喷嘴,主要包括进口管、出口管、第一堵头和第二堵头。进口管上游壁上设有1~20个通孔,出口管的喉部设有1~20进液孔。第一堵头与进口管内壁之间形成环隙,第二堵头中心柱与喉部形成上游间隙和下游间隙。溶剂正己烷从入口进入喷嘴,环己酮肟从侧壁通孔进入,两相液体形成错流,加快了环己酮肟的溶解速度。含有发烟硫酸的酰胺化液从喉部的进液孔进入喷嘴,由于出口管喉部的特殊结构,使混合液体湍流加剧,实现三相反应液体的均匀混合。实施本发明能够改善反应液体的混合效果,提高了环己酮肟重排反应的转化率和选择性,减少副产物产生。
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公开(公告)号:CN103007870A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201110278947.5
申请日:2011-09-20
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: B01J19/26 , C07D223/10 , C07D201/06
Abstract: 本发明涉及一种喷嘴撞击流重排反应器,主要包括反应釜,反应釜内设有搅拌器和水平对称设置的喷嘴,喷嘴以切线进料方式安装。喷嘴出口处设有向上开口的浸没撞击室,浸没撞击室的上方设有除雾罩。反应釜内设置1~5层进料组件,每层为1~5对,各层进料组件轴向平行设置。本发明利用多相流体中的湍流动能,强化流体液团间的微观混合,提高己内酰胺重排反应的转化率和选择性,减少反应副产物八的生成。用于己内酰胺生产的重排过程和多相液体快速反应的化工生产过程。
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公开(公告)号:CN102675176A
公开(公告)日:2012-09-19
申请号:CN201210176320.3
申请日:2012-05-31
Applicant: 中国天辰工程有限公司 , 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 , 山东海力化工股份有限公司 , 天津振博科技有限公司
Inventor: 杨克俭 , 袁学民 , 刘新伟 , 赵斌 , 李岩 , 李树华 , 李荣 , 程鹏 , 梁军湘 , 王刚 , 徐航 , 董强 , 柴永峰 , 屈阁 , 赵敏伟 , 谢蕊 , 许景洋 , 王美娇 , 郑仁 , 张敬民 , 杨刚
IPC: C07D201/00 , C07D201/06 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供一种以高纯苯为原料生产己内酰胺的方法,包含以下步骤:A.原料苯加氢制备环己烯;B.环己烯分离提纯;C.环己烯水合制备环己醇;D.环己醇分离提纯;E.环己醇脱氢制备环己酮;F.环己酮精制;G.环己酮肟化制备环己酮肟;H.环己酮肟精制;I.环己酮肟重排制备己内酰胺;J.己内酰胺精制,其中原料苯采用高纯苯,苯纯度大于99.95%,硫含量小于5ppm,甲苯不大于100ppm。本发明的有益效果是:以高纯苯为原料,杂质少,产品质量高;原料综合利用率高,氢气耗量低;严格控制原料及各步反应的中间产物的质量,不仅可以充分发挥中间产物的直接商业价值,而且使得产品己内酰胺的质量达到最优。
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公开(公告)号:CN101099935B
公开(公告)日:2011-05-25
申请号:CN200710127315.2
申请日:2007-07-02
Applicant: 住友化学株式会社
IPC: B01J29/90 , B01J29/40 , B01J38/66 , C07D201/06
CPC classification number: B01J29/90 , B01J38/66 , B01J2229/32 , C07D201/04 , Y02P20/52 , Y02P20/584
Abstract: 本发明提供一种用于使制备ε-己内酰胺的催化剂再生的方法,所述方法包括如下步骤:将硅化合物吸附在已经用于环己酮肟的贝克曼重排反应的沸石催化剂上,以及将使所述催化剂与含有选自季铵化合物、低级烷基胺和氨中的化合物的水溶液接触。本发明还提供一种用于制备ε-己内酰胺的方法,所述方法包括在这样再生的催化剂的存在下,将环己酮肟进行贝克曼重排反应。
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