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公开(公告)号:CN103342710A
公开(公告)日:2013-10-09
申请号:CN201310322286.0
申请日:2013-07-29
Applicant: 罗梅
Abstract: 一种手性锌化合物的制备,其化学式如下:其合成方法是用(L)-苯丙氨醇与无水合氯化锌以摩尔比3:1的比例进行反应,用电子天平称取(L)-苯丙氨醇2.265g(0.015mol)和无水合氯化锌0.6800g(0.005mol),加入到100ml的圆底烧瓶中,再加入约35ml的无水乙醇作溶剂,加热、搅拌回流48h,趁热过滤,将滤液旋干,换溶剂配成饱和溶液,静置、自行挥发,一段时间后,析出适合用于X-单晶衍射测试的淡黄色晶体。
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公开(公告)号:CN102627571B
公开(公告)日:2013-10-09
申请号:CN201210104722.2
申请日:2012-04-11
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C211/63 , C07C209/66
Abstract: 一手性铵盐的制备,其化学式如下:(I)。该化合物(I)的合成方法,用15mol%α-(R)-苯乙胺乙酸铜做催化剂,4–氟苯甲醛2mmol,三甲基硅腈6mmol,用5mL无水甲醇做溶剂,室温反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷(9/1)洗脱,将收集的第一组份点自然挥发,得单晶4-氟苯甲酸-(R)-苯乙胺铵盐。
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公开(公告)号:CN103304586A
公开(公告)日:2013-09-18
申请号:CN201310282178.5
申请日:2013-07-07
Applicant: 罗梅
IPC: C07F1/08
Abstract: 一种手性铜化合物的制备,其化学式如下: 其合成方法,称取(S)-苯丙氨醇2.265g(0.015mol)和二水合氯化铜0.8524g(0.005mol),加入到100ml的圆底烧瓶中,再加约35ml的无水乙醇作溶剂,加热、搅拌回流48h,趁热过滤,将滤液旋干,換溶剂配成饱和溶液,静置、自行挥发,滤渣同上处理。一段时间后,析出适合用于X-单晶衍射测试的淡蓝色晶体;用石油醚充分冲洗3-4次,真空干燥30min,得到较纯的目标产物;该配合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了一定的催化性能,其转化率分别为26.1%。
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公开(公告)号:CN103275108A
公开(公告)日:2013-09-04
申请号:CN201310257264.0
申请日:2013-06-26
Applicant: 罗梅
Abstract: 一种手性铜化合物的制备,其化学式如下:其合成方法,称取S-缬氨醇2.4756g(0.024mol)、一水合乙酸铜1.5972g(0.08mol),甲苯40ml于100mL圆底烧瓶中,加热搅拌回流48h,热过滤,滤液静置。将油状滤渣溶于无水甲醇中,静置挥发,几天后析出适合与X-单晶衍射的浅绿色晶体。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了一定的催化性能,其转化率分别为48.2%。
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公开(公告)号:CN103272645A
公开(公告)日:2013-09-04
申请号:CN201310243719.3
申请日:2013-06-19
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: B01J31/22 , C07F3/06 , C07C201/12 , C07C205/04 , C07C205/09 , C07C205/32
Abstract: 一种氯化三[(S)-亮氨醇]锌配合物的用途,该配合物在芳醛与硝基甲烷制备目标产物时作为催化剂,所取的芳醛包括苯甲醛或取代苯甲醛,如4-甲氧基苯甲醛、4-氟苯甲醛,4-溴苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、2-氟苯甲醛和1-萘醛。
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公开(公告)号:CN102206212B
公开(公告)日:2013-07-03
申请号:CN201110085506.3
申请日:2011-04-06
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07D413/06
Abstract: 一种手性噁唑啉是1-[2-(4-苯基-4,5-二氢化-2-噁唑啉基]-乙基-2-吡咯烷酮,有以下化学结构式:该手性化合物的合成方法,包括反应、分离和纯化,其特征是由3-[1-(2-羰基)吡咯烷基]-丙腈和D-苯甘氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化。该手性噁唑啉在2-甲基苯甲醛的腈硅化反应显示了较好的催化效果。
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公开(公告)号:CN101973889B
公开(公告)日:2013-06-12
申请号:CN201010518306.8
申请日:2010-10-25
Applicant: 罗梅
Inventor: 罗梅
IPC: C07C211/27 , C07C209/68 , C07F7/18
Abstract: 一种新型手性(R)-α-苯乙胺盐酸盐化合物,该化合物的合成方法是(R)-α-苯乙胺与六水合三氯化钐在无水四氢呋喃溶液中反应一天,将反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物手性(R)-α-苯乙胺盐酸盐。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示良好的催化性能,其产率均高达98%。
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公开(公告)号:CN102206160B
公开(公告)日:2013-04-24
申请号:CN201110085474.7
申请日:2011-04-06
IPC: C07C211/51 , C07C209/68
Abstract: 一种2-氨基苯胺盐酸盐的制备及合成方法,该化合物的合成方法是邻苯二胺与六水合氯化铬在无水乙醇溶液中反应一天,将反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物2-氨基苯胺盐酸盐。该化合物在2-甲基苯甲醛的腈硅化反应中显示良好的催化性能,其转化率高达95%。
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公开(公告)号:CN103012445A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201310014147.1
申请日:2013-01-15
Applicant: 罗梅
IPC: C07F3/06 , B01J31/22 , C07F7/18 , C07C69/732 , C07C67/31
Abstract: 一种手性锌配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法由6-甲基-2-氰基-3-羟基吡啶和D-苯甘氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(172mol%)时于氯苯溶剂中回流反应48小时离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发第一组分点得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应及Baylis-Hillman反应中显示了一定的催化性能。
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公开(公告)号:CN103012444A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201310014085.4
申请日:2013-01-15
Applicant: 罗梅
IPC: C07F3/06 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C201/12
Abstract: 一种手性锌配合物,其化学式如下:,该配合物的合成方法由6-甲基-2-氰基-3-羟基吡啶和L-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(172mol%)时于氯苯溶剂中回流反应48小时离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发第一组分点得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能。
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