一种对硝基酚的连续生产工艺

    公开(公告)号:CN111807965A

    公开(公告)日:2020-10-23

    申请号:CN202010735627.7

    申请日:2020-07-28

    Abstract: 本发明涉及一种对硝基酚的连续生产工艺,所述连续生产工艺基于一套连续生产系统,连续生产系统中各设备协同合作,实现连续化工作,保证生产效率,具体步骤为:以氯苯为原料硝基化,产物经过沉降和中和,再充分洗涤,干燥后进行水解、酸洗和水洗,再次干燥后得到对硝基酚;本发明以氯苯为底物,先合成对硝基氯苯,再在碱性条件下进行水解得到对硝基酚,通过减少大功率的能耗步骤,用常规的步骤进行连续生产,有利于降低连续生产时的能耗,降低生产成本,进而提高经济效益,并且各步骤中所产生的废液能够重复连续化利用,后期处理相对简单,有利于降低污染,保护环境;而最终得到的对硝基酚的收率在90%以上,纯度达95%以上。

    间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法

    公开(公告)号:CN111807963A

    公开(公告)日:2020-10-23

    申请号:CN202010791629.8

    申请日:2020-08-07

    Abstract: 本发明提供了一种间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法。该绿色硝化处理方法包括:步骤S1,使间甲基苯甲酸与浓硝酸发生硝化反应,得到硝化反应液;步骤S2和步骤S3,对硝化反应液进行固液分离,得到硝化产物与废稀硝酸;步骤S4,对废稀硝酸进行预浓缩处理,得到回收废水、回收稀硝酸,回收废水中硝酸浓度低于回收稀硝酸中硝酸浓度;步骤S5,采用硫酸法对回收稀硝酸进行浓缩,得到回收浓硝酸、硫酸水溶液,回收浓硝酸返回步骤S1作为至少部分用于硝化反应的浓硝酸使用;步骤S6,对硫酸水溶液进行浓缩,得到粗浓硫酸;步骤S7,对粗浓硫酸进行精制,得到回收浓硫酸,回收浓硫酸返回步骤S5作为硫酸法浓缩回收稀硝酸的硫酸使用。使硝酸废液有效回收套用。

    一种9-羟基芴-9-羧酸酯类化合物的简易制备方法

    公开(公告)号:CN111718262A

    公开(公告)日:2020-09-29

    申请号:CN202010655925.5

    申请日:2020-07-09

    Inventor: 张方林 吴永迪

    Abstract: 本发明涉及一种9-羟基芴-9-羧酸酯类化合物的简易制备方法,以苯甲酰甲酸酯类化合物Ⅰ和碘苯类化合物Ⅱ为原料,在Pd(OAc)2和三氟乙酸的催化下,以三氟乙酸银作为氧化剂,以2-氟-5-三氟甲基苯胺作为配体通过关环反应制得。相对于现有方法具有以下优点:1、反应原料容易通过经典反应合成得到;2、反应简便易于操作,一步即可得到目标产物,反应副产物很少,排放废物少,且产品直接用柱层析法提纯,无需使用强酸或强碱进行后处理,大大减轻对环境的压力,纯化效果佳,产率可达60~90%;3、反应拓展性强,提供了新的合成9-羟基芴-9-羧酸酯类化合物的方法,能够合成之前未曾合成出来的化合物。

    硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺

    公开(公告)号:CN111499515A

    公开(公告)日:2020-08-07

    申请号:CN202010347681.4

    申请日:2020-04-28

    Inventor: 赵杰 王顺明 高强

    Abstract: 本发明涉及硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺,它包括合成工艺和合成设备,所述的合成设备包括:水解釜A、水解釜B、水解釜C、水解釜D、闪蒸釜、结晶釜A、结晶釜B、结晶釜C、离心机;所述的合成工艺包括以下步骤:在四个水解釜中完全反应液碱和硝基氯苯,进入闪蒸罐,闪蒸罐内气相进入换热器预热原料稀碱,液相控制温度110-130℃,进入冷却三级结晶釜,冷却结晶;最后,经过离心机,取得硝基苯酚钠。本发明的优点在于:同时进硝基氯苯加液碱,通过四台釜串联,采用上出下进,使得反应物充分混合,而且也有足够长的反应时间,最终从最后一台釜底部采出,相比较传统工艺,具有转换率高,稳定性好,操作简单,安全系数高等优点。

    一种硝基甲苯废硫酸处理低浓度稀硝酸的提浓装置

    公开(公告)号:CN107986250B

    公开(公告)日:2020-08-04

    申请号:CN201711049421.3

    申请日:2017-10-31

    Abstract: 本发明公开了一种硝基甲苯废硫酸处理低浓度稀硝酸的提浓装置,包括冷却器、自动分离器、手动分离器、转手槽、氧化氮压缩机组、氧化氮吸收塔;所述冷却器、自动分离器、手动分离器、转手槽、氧化氮压缩机组通过液体管线依次连接,所述氧化氮压缩机组出口管线分成两路,一路经气体管线通向氧化氮吸收塔,另一路通过液体管线继续分成并联的两路,一路通往自动分离器,另一路设置成品排出管。本发明适用于废硫酸处理中低浓度稀硝酸的硝基甲苯分离及浓度提高,提高低价值稀硝酸的使用价值,较好的解决稀硝酸的生产平衡问题,提高废硫酸处理装置的经济性。

    一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN111362807A

    公开(公告)日:2020-07-03

    申请号:CN202010239228.1

    申请日:2020-03-30

    Abstract: 本发明公开了一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在酸性有机溶剂中,在催化剂、引发剂存在下,以氧气为氧化剂,将3-硝基邻二甲苯氧化为3-硝基-2-甲基苯甲酸;(2)反应完成后,降温结晶,过滤得3-硝基-2-甲基苯甲酸粗品;(3)3-硝基-2-甲基苯甲酸粗品经重结晶,得3-硝基-2-甲基苯甲酸;步骤(1)中所述酸性有机溶剂为乙酸或丙酸或二者混合,所述酸性有机溶剂中含有质量分数0~17%的水。该方法以有机酸为溶剂,在合适的反应物浓度下反应,对反应后的反应液进行降温结晶得到3-硝基-2-甲基苯甲酸粗品,该粗品经重结晶后可得到纯度在98%以上的产品。该法解决了现有工艺的废水废盐量大、后处理困难、环境污染严重的问题。

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