将HCN从粗二硝基甲苯中除去的方法

    公开(公告)号:CN105683149A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201480060256.X

    申请日:2014-09-01

    CPC classification number: C07C201/16 C07C201/08 C07C205/06

    Abstract: 一种制备二硝基甲苯的方法,包括:(a)用硝化酸以一个或多个硝化步骤硝化甲苯,其中所述硝化酸为硝酸和硫酸的混合物,并且从由此形成的工艺物料流中分离所述硝化酸,其中获得包含二硝基甲苯和一部分溶解于其中的所述硝化酸的粗混合物,所述粗混合物还包含至少50ppm的HCN,和(b)以一个或多个洗涤步骤洗涤含有二硝基甲苯的粗混合物,其中,在进行第一洗涤步骤前,将所述粗混合物蒸馏和/或汽提以从其中除去HCN,其中获得基本上不含HCN的含有二硝基甲苯的粗混合物。

    合成2,4,6-三甲基间苯二胺的方法

    公开(公告)号:CN105461567A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201510780888.X

    申请日:2015-11-13

    CPC classification number: C07C209/36 C07C201/08 C07C211/47 C07C205/06

    Abstract: 本发明涉及一种合成2,4,6-三甲基间苯二胺的方法,其特征是,包括以下步骤:(1)向均三甲基苯中滴加混酸硝化生成2,4,6-三甲基间二硝基苯,反应完成后,静置分层,得到的有机层经中和水洗得到2,4,6-三甲基间二硝基苯;(2)将步骤(1)得到的2,4,6-三甲基间二硝基苯加入高压釜中,再加入催化剂和溶剂,用氮气、氢气置换高压釜中的空气,通氢气进行加氢还原生成2,4,6-三甲基间苯二胺;所述加氢还原的温度为50~120℃,催化剂为镍催化剂;加氢还原结束后排出氢气,出料后脱去甲醇、冷却结晶、过滤得到所述的2,4,6-三甲基间苯二胺。本发明合成路线短,产品纯度高,收率高,反应步骤少,加氢还原催化剂使用周期长。

    通过绝热硝化制备硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN104487414A

    公开(公告)日:2015-04-01

    申请号:CN201380039930.1

    申请日:2013-07-23

    CPC classification number: C07C201/08 C07C201/16 C07C205/06

    Abstract: 本发明提供了通过用硫酸和硝酸的混合物使用化学计量过量的苯使苯硝化用于制备硝基苯的连续方法,其中在所述制备装置的启动期期间原料苯中的脂族有机化合物的含量一直保持在基于原料苯的总质量计小于1.5质量%。这通过在启动期取决于所述两种流的纯度以合适的量比混合包含再循环的未反应苯(再循环的苯)和新鲜供应到反应中的苯(新鲜苯),或者通过在启动期完全省略未反应苯的再循环,即:所述原料苯仅仅由新鲜供应到反应中的苯组成来实现。

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