一种溴硝醇精制工艺
    87.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106631813A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611198595.1

    申请日:2016-12-22

    CPC classification number: C07C201/16 C07C201/12 C07C205/26

    Abstract: 本发明公开了一种溴硝醇精制工艺。将利用常规方法制备的溴硝醇粗品结晶液,经减压蒸馏得到的浓缩液中加入析晶剂进行结晶,得到产品溴化钠,母液进行再次蒸馏,加入纯水进行结晶,得到产品溴硝醇,对获得的母液再进行树脂吸附残余的溴硝醇,经解析后回用到溴硝醇粗品结晶液中,整个工艺过程,无溴硝醇的损失,废水直接进行生化处理。本发明可得到纯度99%以上的溴化钠和溴硝醇产品,溴硝醇的收率在99%以上。与现有一次减压蒸馏结晶相比,提高了溴硝醇收率,降低了废水中溴硝醇和溴化钠含量,可直接排入生化系统,降低了废水处理成本,减轻了环境污染。

    一种甲氧氯普胺药物中间体4-氯-3-硝基苯甲醚的合成方法

    公开(公告)号:CN106431931A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610824332.0

    申请日:2016-09-17

    Inventor: 彭响亮

    CPC classification number: C07C201/12 C07C201/16 C07C205/37

    Abstract: 一种甲氧氯普胺药物中间体4-氯-3-硝基苯甲醚的合成方法,主要包括如下步骤:在反应容器中加入浓磷酸溶液90—110ml,水80-100ml,4-氨基-3-硝基苯甲醚,0.25mol,控制搅拌速度200—230rpm,降低溶液温度至5--9℃,缓慢加入亚硫酸氢钾0.24—0.25mol溶于100ml水配置成溶液,加入亚硫酸氢钾溶液200mL于反应容器中,控制溶液温度为6--8℃,反应时间持续40—50min,将溴化亚锡0.29—0.30mol溶于130ml的浓氯化钾溶液中,将重氮盐迅速加入到溴化亚锡溶液中,控制溶液温度为15--19℃,静置3—5h,逐渐使溶液温度升高至65--70℃,直到无气体放出,经过蒸馏和提取最终可以得黄色固体4-氯-3-硝基苯甲醚。

    一种针状2,4-二硝基甲苯晶体的结晶工艺

    公开(公告)号:CN105859561A

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201610278578.2

    申请日:2016-04-28

    Applicant: 刘更力

    Inventor: 刘更力

    CPC classification number: C07C201/16 C07B2200/13 C07C205/06

    Abstract: 本发明公开了一种针状2,4?二硝基甲苯晶体的结晶工艺,包括以下步骤:A溶解,将熔融态2,4?二硝基甲苯与70℃~95℃热水进行混合,搅拌均匀后自然降温;B析晶,当2,4?二硝基甲苯水溶液呈乳液状时,加入冷水,迅速析出针状结晶;搅拌后进行固液分离,获得2,4?二硝基甲苯湿品;C干燥,将2,4?二硝基甲苯湿品在60℃以下干燥至恒重,再过1mm孔径筛,即得针状2,4?二硝基甲苯晶体成品。本发明产品为长且均匀的针状2,4?二硝基甲苯结晶,结晶长度均达到3mm~5mm,颜色为均一的淡黄色;产品纯度高、水分低、质量好,其晶型完全符合2,4?二硝基甲苯在新领域的应用要求。

Patent Agency Ranking