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公开(公告)号:CN110857269A
公开(公告)日:2020-03-03
申请号:CN201810970333.5
申请日:2018-08-24
Applicant: 江苏瑞科医药科技有限公司
IPC: C07C59/84 , C07C51/08 , C07C253/30 , C07C255/41 , C07C255/42 , C07C255/40 , C07C201/06 , C07C205/45
Abstract: 本发明涉及医药合成领域,具体涉及一种酮基布洛芬中间体及其制备方法和应用。本发明以对或邻硝基卤苯或其混合物为原料,先与苯乙腈经狄尔斯-阿尔德反应形成异恶唑化合物,后依次经氧化反应、取代反应、还原反应、脱氨基、脱酯基和酸性水解反应制备得到酮洛芬。反应式如下:其中,X2或 位于硝基或者氨基的邻位或者对位,R1为-CONR4R5、-COX1、-COOR2或-CN,R2、R3、R4、R5、R6相同或不相同地为H或C1-C6的烷基,X1、X2相同或不同地为F、Cl、Br或I。
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公开(公告)号:CN106631809B
公开(公告)日:2019-02-22
申请号:CN201610895014.3
申请日:2016-10-10
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C201/06 , C07C205/02 , C07C205/05 , C07C205/04
Abstract: 本发明属于有机化工领域,提供了一种肟氧化制备硝基烷烃的绿色合成方法。在55~120℃和0~1.0MPa压力下,肟、溶剂和双氧水在一定量的纳米孔骨架金属杂化催化剂和助催化剂存在下反应20~200min,反应液经膜分离,催化剂可重复使用7次以上,精馏得到硝基烷烃产品,产品纯度≥99%,收率≥95%。是一种硝基烷烃的绿色合成方法,适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN106995373B
公开(公告)日:2019-01-11
申请号:CN201710345441.9
申请日:2017-05-17
Applicant: 沅江华龙催化科技有限公司
IPC: C07C201/06 , C07C205/04 , C07C205/32 , C07C205/09 , C07C205/42 , C07C205/03 , C07C205/05 , C07D213/26 , C07D333/12
Abstract: 本发明公开了一种以碘化铵为硝基源一锅合成α,β‑不饱和硝基烯烃衍生物的方法,烯类化合物在含四芳基卟啉铁(III)、碘化铵和叔丁基过氧化氢的乙腈溶液体系中一锅反应,生成α,β‑不饱和硝基烯烃衍生物;该方法实现了在温和反应条件下,高产率合成具有高E立体选择性的α,β‑不饱和硝基烯烃。
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公开(公告)号:CN108069928A
公开(公告)日:2018-05-25
申请号:CN201611004071.4
申请日:2016-11-15
Applicant: 北京特一生物化工有限公司
IPC: C07D307/71 , C07C205/49 , C07C201/06 , C07D487/22 , C06B25/34
Abstract: 本发明属于新材料及生物制造领域,涉及一种生物复合含能材料及其制备方法,所述生物复合含能材料包含二硝基邻醌木质素、三硝基糠醇、四硝基叶绿素。以木质资源经高温高压水解后得到的半焦木质素和糠醛、绿色植物汁液分离出的叶绿素为原料,经氢化、硝化工艺分别制成二硝基邻醌木质素、三硝基糠醇、四硝基叶绿素,再经复配工艺制得生物复合含能材料。具有原料廉价易得、成本低、效率高、低碳排、适合工业化等特点,适用于军用和民用火炸药、航天飞船推进剂、导弹推进剂等。
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公开(公告)号:CN104086429B
公开(公告)日:2016-08-03
申请号:CN201410373945.8
申请日:2014-07-31
Applicant: 济南卡博唐生物科技有限公司
IPC: C07C201/06 , C07C205/58 , C07C205/59 , C07C205/06
Abstract: 本发明提供了一种硝基苯衍生物的制备方法,将芳香氨基化合物与过硼酸钠、钛酸催化剂和冰醋酸混合、反应,得到硝基苯衍生物;所述钛酸催化剂为钛酸异丙酯与双氧水反应得到;所述芳香氨基化合物为氨基邻位有亲电取代基团的化合物。本发明通过采用过硼酸钠为氧化剂,同时采用钛酸催化剂为辅助氧化剂,使反应产率达到80%~85%,产物纯度达到99%以上。
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公开(公告)号:CN104109096A
公开(公告)日:2014-10-22
申请号:CN201410089899.9
申请日:2014-03-13
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C205/05 , C07C201/06
Abstract: 本发明公开了一种四硝基金刚烷合成方法。包括:(1)向液溴中添加金刚烷固体,在催化剂作用下,合成1,3,5,7-四溴金刚烷;(2)加入氰化钠,自由基引发剂,于40~100℃温度下反应5~24h,再加入冰水,搅拌8~24h,合成1,3,5,7-四乙酰胺基金刚烷;(3)加入NaOH溶液,液溴,于30~150℃温度下反应2~10h,调节pH至12,加入二氯甲烷萃取,收集有机相并滴加盐酸调节pH至1-2,分离水相并真空下浓缩溶液,有淡黄色晶体析出,过滤,干燥。得到1,3,5,7-四氨基金刚烷盐酸盐;(4)加入氧化剂,于10~50℃温度下反应12~24h,合成1,3,5,7-四硝基金刚烷。本方法合成成本低,避免使用价格昂贵的碘代甲烷和紫外光反应装置;操作简单,步骤少,缩减了废物的排放。
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公开(公告)号:CN104086429A
公开(公告)日:2014-10-08
申请号:CN201410373945.8
申请日:2014-07-31
Applicant: 济南卡博唐生物科技有限公司
IPC: C07C201/06 , C07C205/58 , C07C205/59 , C07C205/06
Abstract: 本发明提供了一种硝基苯衍生物的制备方法,将芳香氨基化合物与过硼酸钠、钛酸催化剂和冰醋酸混合、反应,得到硝基苯衍生物;所述钛酸催化剂为钛酸异丙酯与双氧水反应得到;所述芳香氨基化合物为氨基邻位有亲电取代基团的化合物。本发明通过采用过硼酸钠为氧化剂,同时采用钛酸催化剂为辅助氧化剂,使反应产率达到80%~85%,产物纯度达到99%以上。
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公开(公告)号:CN103864621A
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN201410059009.X
申请日:2014-02-21
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C201/06 , C07C205/41 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种含能材料4,4,8,8-四硝基金刚烷-2,6-二硝酸酯及其制备方法。所述方法以环辛二烯为原料,经过硼氢化氧化、氧化、甲酰化、环合、硝酸酯化、肟化和偕硝化等步骤,最终合成出4,4,8,8-四硝基金刚烷-2,6-二硝酸酯。多硝基金刚烷及金刚烷硝酸酯具有结构对称,密度高,爆炸性能优异,低感度等优点,可广泛用于炸药、推进剂、烟火剂和燃料等领域中。
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公开(公告)号:CN103497108A
公开(公告)日:2014-01-08
申请号:CN201310431907.9
申请日:2013-09-22
Applicant: 中北大学
IPC: C07C205/17 , C07C201/06 , C07C201/16
Abstract: 本发明公开了一种对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法,是以对羟基苯甲醛、硝基甲烷为原料,乙酸铵为催化剂,冰乙酸为溶剂合成对羟基-β-硝基苯乙烯,通过加入抗氧化剂无水对苯二酚保护原料对羟基苯甲醛防止其氧化,并在反应后期加入甲苯将生成的水带出反应体系,使反应向正反应方向进行。本发明方法具有反应成本低,产物收率高,后处理简单等优点,对羟基-β-硝基苯乙烯的收率可以达到92%以上。
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公开(公告)号:CN101511770B
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN200780032168.9
申请日:2007-06-29
Applicant: 默沙东公司
Inventor: T·K·蒂鲁文加达姆 , T·王 , J·S·赵 , J·廖
IPC: C07C201/06 , C07C205/55 , C07C251/44
CPC classification number: C07C251/44 , C07C201/06 , C07C249/08 , C07C2601/16 , C07C205/56 , C07C251/42
Abstract: 本申请公开了一种通过以钼VI/VII过氧配合物为媒直接(一步)氧化肟官能团而用于将硝基-基团官能度引入也不饱和度和/或氧官能度位的化合物的方法,该方法包括:(a)提供包含肟官能团的具有结构式I的底物,在此插入化学式以纸面形式表示该结构;其中R1和R2独立地选自直链,支链或环状烷基和直链,支链或环状链烯基基团,视需要取代的,前提是,至少一个R1或R2包含碳/碳双键;和(b)将所述具有结构式I的底物与钼氧化配合物接触,这样将所述肟官能团氧化成硝基官能团,得到具有结构式III的结构,在此插入化学式以纸面形式表示该结构;其中R1和R2定义如上。
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